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食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法 　　中华人民共和国国家标准GB13112-91 　　食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法 　　Methodfordeterminationofsodiumcyclamateinfoods 　　1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法──气相色谱法、比色法、薄层层析法。 　　本标准气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定;薄层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定，样品中含有/kg环已基氨基磺酸钠即可检出，最低检出量为3～4μg环己基氨基磺酸钠。 　　第一篇　气相色谱法 　　2　原理＿ 　　在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯(〈　〉-ONO)，利用气相色谱法进行定性和定量。 　　3　试剂 　　本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯(AR)，水为蒸馏水。 　　　正己烷。 　　　氯化钠。 　　　层析硅胶。 　　50g/L亚硝酸钠溶液。 　　100g/L硫酸溶液。 　　　环己基氨基磺酸钠标准溶液：精确称取环己基氨基磺酸钠，加水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。 　　4　仪器 　　　气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。 　　　旋涡混合器。 　　　离心机。 　　10μL微量注射器。 　　　色谱条件 　　　色谱柱：长2m，内径3mm,U形不锈钢柱。 　　　固定相：ChromosorbWAWDMCS80～100目，涂以10％SE-30。 　　　测定条件 　　柱温：80；汽化温度：150；检测温度：150。流速：氮气40mL/min；氢气30mL/min；空气300mL/min。 　　5　样品处理 　　　液体样品：摇匀后直接称取。含二氧化碳的样品先加热除去，含酒精的样品加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样。 　　　固体样品：凉果、蜜饯类样品将其剪碎制成试样。 　　6　分析步骤 　　　试料制备 　　　液体试样：称取试样于100mL带塞比色管，置冰浴中。 　　　固体试样：称取已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶研磨至呈干粉状，经漏斗倒入100mL容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移压容量瓶中，加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试料，准确吸取20mL于100mL带塞比色管，置冰浴中。 　　　测定 　　　标准曲线的制备，准确吸取mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中，加水20mL，置冰浴中，加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入10mL正己烷，5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min，待静止分层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离，每毫升已烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠，将标准提取液进样1～5μL于气相色谱仪中，根据响应值绘制标准曲线。 　　　样品管按自”加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液……”起依法操作，然后将试料同样进样1～5μL，测得响应值，从标准线图中查出相应含量。 　　7　计算 　　A×10×1000　　10A 　　X=────────=───..................(1) 　　　m×V×1000　　　mV 　　式中：X──样品中环己基氨基磺酸钠的含量，g/kg； 　　　m──样品质量,g； 　　　V──进样体积，μL； 　　10──正己烷加入量，mL； 　　　A──测定用试料中环己基氨基硝酸钠的含量，μg。 　　8　精密度和允许误差 　　重复测定变异系数7％。 　　两次平行测定相对允许误差绝对值≤10％，平行测定结果用算术平均值表示，保留二位小数。 　　第二篇　比色法 　　9　原理 　　在硫胺介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，与磺胺重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色染料，在550nm波长测其吸光度，与标准比较定量。 　　10试剂 　　　三氯甲烷。 　　　甲醇。 　　透析剂：称取二氯化汞和氯化钠于烧杯中,以mol/L盐酸溶液定容至100mL。 　　10g/L亚硝酸钠溶液。 　　100g/L硫酸溶液。 　　　100g/L尿素溶液。 　　100g/L盐酸溶液。 　　10g/L磺胺溶液：称取1g磺胺溶于10％盐酸溶液中，最后定容至100mL。 　　109　1g/L盐胺萘乙二胺溶液。 　　环己基氨基磺酸钠标准溶液：精确称取环己基氨基磺酸钠，加水溶解，最后定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠1mg。 　　　临用时将环己基氨基磺酸钠标准溶液稀释10倍。此液每毫升含环己基氨基磺酸钠。 　　11仪器 　　　分光光度计。 　　　旋涡混合器。 　　　离心机。 　　　透析纸。 　　12试样处理 　　　同第5章