食品接触材料 软木中杂酚油的测定-标准文本.docVIP

 食品安全国家标准 食品接触材料 软木中杂酚油的测定1 范围 本标准规定了 本标准适用于食品接触材料-软木中杂酚油的测定。 2 原理 用无水乙醇在索氏（Soxhlet）抽提器中对试样中的杂酚油进行提取，将提取液浓缩定容。提取液过0.45μm有机系微空滤膜后，用气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）测定。 3 试剂和材料 注：除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 无水乙醇。 3.2 正己烷。 3.3 杂酚油标准品：纯度均不低于98%，见附录A。 3.4 标准储备液：分别准确称取适量的杂酚油标准品（3.3），用无水乙醇（3.1）配置成浓度为100μg/mL的标准储备液。 3.5 标准工作液：根据需要用无水乙醇（3.1）逐级稀释成适用浓度的标准工作液。 3.6 有机系微空滤膜：孔径0.45μm。 注：标准储备液在0~4℃冰箱中保存有效期6个月。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱/质谱联用仪。 4.2 索氏抽提器：150mL，参见附录B。 4.3 旋转蒸发器。 4.4 切割研磨机 5 试样制备 取适量样品,用切割研磨机(4.4)将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末，充分混匀并贮存于密闭容器中，避光保存。 6 测定步骤.1 提取 准确称取2g（精确至1mg）试样于150mL索氏抽提器（4.2）的纸筒中，在圆底烧瓶中加入80mL无水乙醇（3.1），80℃~95℃进行4h提取，1h内回流次数不少于4次。冷却后，用旋转蒸发器（4.3）50℃旋转蒸发，直到剩下约5mL，用无水乙醇转移定容至10 mL，试液经有机系滤膜（3.6）过滤后，待气相色谱-质谱测定。 6.2 测定 6.2.1 气相色谱-质谱工作条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时，被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考，具体实例可参见附录C。 a）色谱柱:石英毛细管柱； b）载气：He，纯度为≥99.999%；根据样中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液标准工作溶液和待测样液中响应值均应在仪器检测的线性范围内。 ，如果色谱峰保留时间，在扣除背景后的样品质谱中，所选离子均出现，丰度比与标准丰度比值在允许范围内（允许范围见表 ）表 气相色谱-质谱定性相对离子丰度最大容许误差 相对丰度(基峰) ＞50% ＞20%～50% ＞10%～20% ≤10% GC-MS相对离子 丰度最大允许误差 ±10% ±5% ±20% ±50% 注：在上述气相色谱-质谱条件下，9种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C。 6.3 结果计算 样品中每种杂酚油的含量按式（1）计算： …………………………(1) 式中： Xi—试样中杂酚油i的含量，单位为毫克每（mg/）Ci,s—标准工作溶液中杂酚油i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Ai—样液中杂酚油i的峰面积； V—样液定容体积，单位为毫升（mL）； Ai，s—i的峰面积； m— 试样质量，单位为克（）。附 录 A标准1 邻甲基苯酚 o–Methylphenol 95-48-7 C7H8O 2 间甲基苯酚 m–Methylphenol 108-39-4 C7H8O 3 对甲基苯酚 p-Methylphenol 106-44-5 C7H8O 4 2-乙基苯酚 2-Ethylphenol 90-00-6 C8H10O 5 4-乙基苯酚 4-Ethylphenol 123-07-9 C8H10O 6 2,3-二甲基苯酚 2,3-Dimethylphenol 526-75-0 C8H10O 7 2,4-二甲基苯酚 2,4-Dimethylphenol 15-67-9 C8H10O 8 2,6-二甲基苯酚 2,6-Dimethylphenol 576-26-1 C8H10O 9 4-丙基苯酚 4-Propylphenol 645-56-7 C9H12O 附 录 B 1 ——冷凝器； 4 ——虹吸管； 2 ——提取器 5 ——连接管 3 ——样品纸筒 6 ——圆底烧瓶 图B.1索氏抽提器装置图 附 录 GC-MS色谱图见图C.1。 a）色谱柱:HP-INNOWax石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm； b）载气：He，纯度为≥99.999%； c）程序升温；初温80℃，保持2 min；以10℃/min程序升温至240