食品接触材料及制品 己内酰胺含量和迁移量的测定-标准文本.docVIP

前　　言 本标准代替GB/T 5009.125-2003《尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定GB/T?23296.20-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中己内酰胺及己内酰胺盐的测定 气相色谱法 本标准GB/T 5009.125-2003、GB/T?23296.20-2009相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己内酰胺含量和迁移量——根据GB 5009.156-20××，增加食品模拟物；——将己内酰胺迁移量测定由气相色谱法改为液相色谱法； ——增加了测定食品接触材料及制品中己内酰胺含量的前处理提取方法。 食品安全国家标准和迁移量 本标准规定了食品接触材料及制品中己内酰胺含量和迁移量 本标准适用于尼龙6制品中己内酰胺含量及迁移量的测定。 第一部分 己内酰胺迁移量的测定 2 原理 浸泡样品后，水基食品模拟物中的己内酰胺通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测，外标法定量；油基食品模拟物通过有机溶剂萃取后以同样方式检测。 3 试剂和材料 注：水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1试剂 3.1乙腈：色谱纯。 3.2正己烷：色谱。 3.3水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。3.2试剂配制 3.2.1乙醇水混合溶液（1+2）：量取100 mL乙醇（3.6）和200 mL水，混匀。 3.2.2 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB 5009.156操作。3.3标准品 3.3.1 己内酰胺：纯度大于99%。 3.4标准溶液配制 3.4.1己内酰胺标准储备液 称取100 mg（精确至0.001 g）己内酰胺（3..1）于100 mL容量瓶中，用水定容，成浓度为1000 mg/L的储备液。溶液应于4℃避光密封储存，有效期为2个月。 3.4.2己内酰胺标准溶液 分别吸取 mL、0.25 mL、0.5mL、1.0 mL、2.5 mL、5.0 mL己内酰胺储备液（3.3.1）于10 mL容量瓶中，水定容，得到己内酰胺浓度为 mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、250.0mg/L、500.0 mg/L的标准溶液，4℃避光保存，有效期1个月。 3..3水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液 准确吸取1.0 mL己内酰胺标准溶液（3.4.2）于6支10 mL具塞玻璃试管中，加入4.0 mL水基食品模拟物，混匀，使得水基食品模拟物中己内酰胺浓度为.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L。采用同样方式，分别用对应酸性食品、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的己内酰胺标准工作溶液。 3.4.4油基食品模拟物标准工作溶液 分别称取8 g油基食品模拟物（3.2.2）（精确到0.001 g）于6个分液漏斗（4.6）中，加入1.6 mL己内酰胺标准溶液（3.4.2），混匀，使得油基模拟物中己内酰胺浓度为1.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg、20.0 mg/kg、50.0 mg/kg、100.0 mg/kg。然后加入15 mL正己烷（3.1.2），混匀，加入8 mL乙醇—水混合溶液（3.2.1），振荡10 min，静置30 min使两相分层，移取5 mL下层水溶液，经脱脂棉过滤后待测。 4.1高效液相色谱法：配备紫外检测器（UV）。 4.2分析天平：感量0.0001 g。 4.3 移液管：1 mL、5 mL。 4.4 容量瓶：100 mL、10 mL。 4.5 具塞玻璃试管：10 mL。 4.6 分液漏斗。 5.1试样制备5.1.1 总则 食品模拟物类型、迁移实验接触时间和接触温度须按照国标GB 5009.156-规定的条件和原则选取。完成迁移、浸泡试验后，将溶液转移至烧杯，冷却备用。 5.1.2水基、酸性食品、酒精类食品模拟物的处理 准确量取迁移试验中得到的水基食品模拟物约1.0 mL，通过0.2 μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。 5.1.3油基食品模拟物的处理 准确称取迁移试验中得到的油基模拟物8 g（精确到0.001 g）于分液漏斗（4.6）中，加入1.6 mL水，混匀，加入15 mL正己烷（3.1.2），混匀，加入8 mL乙醇-水混合溶液（3.2.1），振荡10 min，静置30 min使两相分层，移取5mL下层水溶液，经脱脂棉过滤后待测。平行制样两份。 5.1.4 空白试液的制备 按照5.1.1与5.1.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。 5.2色谱参考条件 5.2.1色谱柱：E clipse XDB-C18