食品接触材料及制品 己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-标准文本.docVIP

前??言 本标准代替GB/T 20499-2006《食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯迁移量的测定》、GB/T 20500-2006《聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯与己二酸二正辛酯含量的测定》。 本标准与GB/T 20499-2006、GB/T 20500-2006相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“”； ——己二酸二(2-乙基)己酯及迁移量检测合并于本标准——根据GB 5009.156-20××，增加了食品模拟物迁移试验； ——将标准GB/T 20499-2006、 GB/T 20500-2006中“气相色谱-氢火焰离子化检测器定量，并由质谱检测器定性确证”改为“由气相色谱-质谱检测器直接定量及定性确证”。 本标准规定了食品材料及制品和模拟物中己二酸二2-乙基己酯的测定方法。 本标准适用于聚氯乙烯（PVC）制品中己二酸二2-乙基己酯含量的测定适用于己二酸二2-乙基己酯迁移量。 2 原理 用四氢呋喃溶解PVC制品，加入甲醇沉淀其中的聚合物，过滤后，DEHA留在滤液中，采用气相色谱-质谱检测器检测，外标法定量。 3 试剂与材料 3.1试剂 ：3.1.1四氢呋喃。 3.1.2甲醇。 3.1.3 正己烷：色谱纯。3.2 标准品 3.2.1 己二酸二(2-乙基)己酯DEHA）（纯度≥99.8%）。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 DEHA标准储备液 准确称取DEHA（3.2.1）100 mg（精确到0.0001 g）至50 mL容量瓶（.7）中，用正己烷（.3）溶解并定容至刻度，振荡摇匀，获得DEHA浓度为2 mg/mL的标准储备液，存于冰箱中保存备用。 3.3.2 DEHA标准中间溶液 用移液管（4.8）移取一定量的DEHA标准储备液（3.3.1）至25 mL容量瓶（）中，标准储备液加入量需要根据其实际浓度计算而确定，依据实际加入量计算DEHA标准中间溶液的实际浓度，其浓度应为100.0μg/mL。 3.3.3 DEHA标准工作溶液 分别用移液管（4.8）微量进样器（.9）移取50 μL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL的DEHA标准中间溶液（3.3.2）置于6个10 mL容量瓶（）中，用用正己烷（.3）溶解、定容，充分摇匀，获得浓度分别为0.5 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL的DEHA标准工作溶液。 4 4.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）。 4.2 分析天平（精度为0.1 mg）。 4.3 超声波清洗器。 4.4 氮吹仪。 4.5 定量滤纸。 4.6 玻璃漏斗。 4.7容量瓶：10 mL、25 mL、50 mL。 4.8玻璃移液管：1 mL、5 mL、10 mL。 .9微量进样器：100 μL。4.10试管：50 mL。 实验所用的玻璃器皿，都经过淋洗，通风晾干后待用。 5 5.1 试样制备 取清洁PVC样品，用剪刀裁成0.5 cm×0.5 cm样片，混合均匀。 5.2 样品前处理 准确称取0.10 g（精确至0.0001 g）样片于50 mL试管.10）中，加入5 mL四氢呋喃.1.1），清洗提取.3）30 min，待样品全部溶解后，缓慢加入25 mL甲醇.1.2），沉淀聚氯乙烯高聚物，滤纸过滤后分别用5 mL甲醇冲洗沉淀三次，合并滤液于50 mL容量瓶.7）中，用甲醇定容并混合均匀，取100 μL滤液室温下氮气吹干，用正己烷.1.3）定容至1.0 mL，待测。若样品浓度超出标准工作溶液线性范围，可使用正己烷适当稀释后测定。 每份试液至少做两个平行，带空白测试。 5.3 仪器参考条件 5.3.1 色谱条件 a) 色谱柱：HP-5ms，30 m×0.32 mm(内径)×0.25 μm，或相当者。 b) 柱温程序：初始温度为90，然后以15/min的速率升至280，保持10 min。 c) 进样口温度：280。 d) 载气：氮气1.5 mL/min。 e) 进样方式：分流方式，分流比为50：1。 f) 进样量：0. μL。 5.3.2 质谱条件 DEHA的监测离子范围：40～（m/z）DEHA的特征离子为129、147、112、71，其中129为定量离子。 g) 溶剂延迟：5 min。 5.4 标准工作曲线 按照所列测定条件，溶液（）依次以标准溶液为横单位为）以对应2-乙基)己酯峰面积为纵，绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。2-乙基)己酯的回归参数： ……………………………………………（1） 式中： y——代表己二酸二(2-乙基)己酯的峰面积——回归曲线的斜率； x——分别代表标准工作溶液2-乙基)己酯的浓度，单位为（）；——回归曲线的截距。