食品接触材料 软木中杂酚油的测定-编制说明.docVIP

《食品安全国家标准 软木中杂酚油的测定》（征求意见稿） 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 主要对SN/T 2828-2011《出口食品接触材料·软木中杂酚油的溶出测定-气相色谱-质谱法》进行方法优化及确证，将其修订为国家标准，主要起草单位为中国检验检疫科学研究院和常州进出口工业及消费品安全检测中心，起草人员为王震、贾玮、罗世鹏、储晓刚等人。起草过程为：前处理方法采取优化索氏提取法及试验其他方法如超声萃取法、固相萃取法、顶空微萃取法等，比较不同种类杂酚油的提取效率及回收率，确定杂酚油提取方式；采用气相质谱法对提取杂酚油进行确证及定量分析，采用色谱峰时间及离子对信息进行定性，采用色谱峰面积进行外标法定量。技术路线：背景材料收集（软木中杂酚油种类及其危害分析）、前处理方法开发（索氏提取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、顶空微萃取法、吹扫捕集方法）、气相色谱-质谱条件优化、检测方法应用验证、方法确认。 二、标准的重要内容及主要修改情况 标准中规定了软木中杂酚油的测定方法，通过索氏提取器提取方法对样品进行预处理，采用气相色谱质谱联用仪对杂酚油进行定性定量。 对杂酚油目标物的确定： 杂酚油的分为两大类，一是矿物杂酚油，二是木馏杂酚油，木馏杂酚油的成分中包含愈创木酚、苯酚、甲酚、二甲苯酚多种多环芳香烃类化合物 前处理方法的确认与优化： 采用SNT 2828-2011中索氏提取器提取杂酚油成分，提取时间为4h，使用80ml无水乙醇。存在的缺点是使用溶剂较多，而且耗时较多，但索氏提取器价格低廉，方便方法的推广应用。目前较快速的挥发性成分的测定方法有顶空萃取法，其优点是节省前处理时间，通过在密闭空间内样品加热处理，使得目标物挥发被吸附，但对于软木中杂酚油成分种类多样，且与木质结构结合，顶空萃取法难于对多种杂酚油成分均具有良好的提取富集效果；加速溶剂萃取法、固相萃取法、吹扫捕集方法方法均需要配置相应的前处理设备，增加了实验成本，其提取效果均存在对多种杂酚油提取率底下的问题。因此综合以上因素，仍然选取传统的索氏提取器对样品进行前处理。 仪器方法的确定： 采用气相色谱—质谱法对软木中杂酚油进行定量分析，气相色谱能对杂酚油进行色谱分离，结合质谱对杂酚油分子片段的分析，能准确定量软木中杂酚油成分的含量。 三、国内国际相关标准情况 美国木材防腐协会标准，采用加热称重法测定木材中杂酚油及其他挥发性成分的含量；英国《木材防腐剂.杂酚油及杂酚油处理的木材.取样和分析》中，采用蒸馏提取目标物，蒸馏时间为3-6h，国内仅存在一项行业标准SN/T 2828-2011《出口食品接触材料·软木中杂酚油的溶出测定-气相色谱-质谱法》 ;目前标准的前处理方法多采用蒸馏法对杂酚油进行提取，定量准确的方法为气相色谱质谱联用法。 四、其他需要在网上公开说明的事项 无。 5