第十一章 仪器分析简介 一、教学目的与要求：了解几类仪器分析方法的.docVIP

第十一章 仪器分析简介 一、教学目的与要求：了解几类仪器分析方法的基本原理和主要用途。 二、教学重点：几类仪器分析方法的基本原理。 三、教学难点：几类仪器分析方法的基本原理。 四、教学方法：讲授法 五、教学时数：2学时 六、教学过程： §11－1 原子吸收分光光度法 （一）、基本原理 原子吸收分光光度法进行定量分析的基本公式。 A = Kcl A为吸光度，K为原子吸收系数，c为原子蒸气的浓度，l为原子蒸气的宽度。 （二）、原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计一般由光源、原子化器、单色器和检测装置四个部分组成，如图所示 （三）、定量分析方法 (l)标准曲线法 (2)标准加入法 §11－2 色谱分析法 （一）、色谱分析法概述 色谱法的原理 利用不同的物质在固定相和流动相中的分配系数的不同，当两相作相对运动时，这些物质就在两相中作反复多次的分配(或吸附与解吸)，分配系数小的物质移动速度快，分配系数大的物质移动速度慢。(GC)；若流动相是液体，则称为液相色谱法(LC)。 气相色谱法是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法，它是以气体为流动相的色谱法。 (GSC)及气—液色谱法(GLC)两类。 气相色谱仪示意图 1.载气瓶 2.压力调节器 3.净化器 4.稳压阀 5.压力表 6.转子流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.柱后分流阀 11.检测器 12.检测器恒温箱 13.记录器 14.尾气出口 (几秒至几十分钟)及应用广等。 应用： 气相色谱法最早是用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、食品分析和环境监测等领域。在药物分析中，气相色谱法已成为有关物质检查、原料药和制剂的含量测定、中草药成分分析、药物的纯化、制备的一种重要手段。据统计，能用气相色谱法直接分析的有机物约占全部有机物的20%。 （三）、高效液相色谱法 以液体为流动相的色谱法称为液相色谱法。 它与经典液相色谱法的主要区别是：流动相改为高压输送、采用高效固定相、具有在线检测器等。 该法具有分离效能高、分析速度快及应用范围广等特点。 高效液相色谱法不受样品挥发性的约束。分子量较大、沸点较高的有机物以及无机盐类，都可用高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱仪示意图 1.流动贮瓶 2.输液泵 3.进样器 4.色谱柱 5.检测器 6.废液出口 7.记录器 8.过滤器 §11－3 其它仪器分析简介 （一）、紫外分光光度法 紫外光的波长范围为4nm～400nm,其中4nm～200nm的波段为远紫外区,200nm～400nm的波段为近紫外区。一般研究近紫外区的吸收。 紫外分光光度法的应用 1.定量分析 用紫外分光光度法作定量分析的原理和方法与普通的可见分光光度方法基本相同，都是根据朗伯—比耳定律，物质在一定波长处的吸光度与浓度之间有线性关系。因此，只要选择—定的波长测定溶液的吸光度，即可求出浓度。 2.定性分析 一般采用对比法：将样品化合物的吸收光谱特征与标准化合物的吸收光谱特征进行对照比较,也可以利用文献所载的紫外标准图谱进行核对。如果两者完全相同，则可能是同一种化合物,如两者有明显差别,则肯定不是同一种化合物。 3.杂质检查 如果化合物在紫外光区没有明显吸收，而所含杂质有较强的吸收，那么含有少量杂质就可用光谱检查出来。 （二）、荧光光谱法 根据物质发出的荧光的波长及其强度进行物质鉴定和测定物质含量的方法。 荧光光度计主要由光源、单色器、样品池和检测器组成。 优点是测定灵敏度高和选择性好。检出限可达到10-10g·mL-1甚至10-12g·mL-1。 1.光源 2、4.斜 1.光源 2、4.斜缝 3.激发单色器 5.样品池 6.表面吸光物质 7、9.斜缝 8.发射单色器 10.检测器 11.放大器 12.指示器 13.记录器 （三）、红外光谱法 红外光谱在可见光区和微波区之间，其波长范围约为0.75μm～1000μm。根据仪器技术和应用的不同，习惯上又将红外光区分为三个区： 近红外光区:0.75μm～2.5μm或 13300cm－1～4000cm－1 中红外光区:2.5μm ～25μm或 4000cm－1～400cm－1 远红外光区:25μm～1000μm或400cm－1～10cm－1 红外光谱主要用于化合物的定性鉴别和结构分析,可提供化合物具有什么官能团、化合物的类别、结构异构、氢键以及某些链状化合物的链长等信息，是分子结构研究的主要手段之一。 苯酚的红外光谱图 二苯乙烯顺反异构体 的紫外吸收光谱