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在PU革中甲醛含量测定研究 　　【摘 要】本文以十二烷基磺酸钠提取、乙酰丙酮显色分光光度法测定PU革中甲醛含量的方法。单因素优化试验结果表明，十二烷基磺酸钠提取剂用量为50ml、提取时间为60min，显色剂用量为5ml、显色温度为40℃，在此测定条件下测得四种PU革中的甲醛含量的最低值为0.0056%，最高0.0204%。方法加标回收率93%～103%范围内。 　　【关键词】十二烷基磺酸钠提取；乙酰丙酮显色分光光度法；PU革；甲醛含量 　　近些年来，中国皮革工业市场整体好转，迅速发展。皮革产品在生产加工过程中，许多化学试剂被大量的使用，长时间使用对人体会造成一定程度伤害。甲醛的含量过高会严重危害人体的健康，它会引起恶心、持续头痛、咳嗽、无力、失眠等。 　　1.实验部分 　　1.1主要试剂和仪器 　　电子天平，振荡器，36%～38%甲醛试剂（SIGMA-ALDRICH），723型分光光度计。实验用水是蒸馏水。 　　1.2实验方法 　　1.2.1 提取剂用量影响 　　三种PU革样品，每种PU革设两个组别。称取1.5g PU革置于锥形瓶中，加入20ml、30ml、40ml、50ml、60ml含0.15%十二烷基磺酸钠去离子水，温水浴（42℃）中振荡70min，过滤，取4ml滤液在20ml容量瓶中，乙酰丙酮醋酸铵溶液加入5ml，振荡半小时，阴暗处半小时，测定其吸光度。同时做空白对照实验。 　　1.2.2 提取时间变化的影响 　　在室温下，三种PU革样品，每种PU革设两个组别。准确称取2g PU革置于带塞锥形瓶中，加入50ml含0.1%十二烷基磺酸钠的去离子水，恒温水浴中分别振荡30min、60min、80min、110min、140min，过滤，取4ml滤液倒入20ml容量瓶中，加4ml的乙酰丙酮醋酸铵溶液，温水浴中振荡半小时，暗处放半小时，测吸光度。同时做对照空白实验。 　　1.2.3 显色剂用量的影响 　　在室温下，三种PU革样品，每种PU革设两个组别。准确称取2g PU革置于带塞锥形瓶中，加入50ml含0.1%十二烷基磺酸钠的去离子水，40℃的水浴中振荡1h，乘热过滤，取5ml滤液于25ml容量瓶中，分别加入3ml、4ml、5ml、6ml、7ml的乙酰丙酮醋酸铵溶液，振荡半小时在恒温水浴中，阴暗地方放置半小时，空白实验一起做，其吸光度用分光光度计测量。 　　1.2.4 显色温度变化的影响 　　在室温下，三种PU革样品，每种PU革设两个组别。准确称取1.5g PU革置于带塞锥形瓶中，加入60ml含0.15%十二烷基磺酸钠的去离子水，恒温水浴中振荡1小时，过滤，取4ml滤液放入20ml容量瓶中，乙酰丙酮醋酸铵溶液加4ml，在10℃、20℃、30℃、40℃、50℃水浴中振荡1小时，阴暗地方放半小时，空白实验一起做，吸光度用分光光度计测量。 　　1.2.5 甲醛标准工作曲线的绘制 　　移取甲醛标液2.00，4.00，8.00，14.00，18.00，23.00ml于40ml容量瓶中，稀释到刻度。上述溶液各量取4.0ml于20ml容量瓶，加乙酰丙酮溶液4.00ml，摇匀，温水浴（40℃）中振荡25min，阴暗处至室温。以蒸馏水为参比，于400nm处测吸光度。同时测定空白参比液的吸光度。 　　一系列甲醛标液的吸光度值扣除空白实验的吸光度值，得到校正吸光度值。以吸取甲醛标液的浓度为横坐标，以校正吸光度值为纵坐标绘制标准工作曲线。 　　1.2.6 样品中甲醛含量的测定 　　（1）取恒定环境中放置1天的4种不同种类的PU革，剪成4mm×4mm大小，精密称取1g，置带塞锥形瓶中，加入40mL含0.1%十二烷基磺酸钠的去离子水，封闭。 　　（2）放入45℃的水浴中，以160r/min的频率振荡1小时，取滤液。 　　（3）每种PU革的滤液分别量取4ml于20ml容量瓶中，加乙酰丙酮醋酸铵溶液4ml，水浴（40℃）以120r/min振荡半小时，使衍生反应充分。 　　（4）在暗处冷却半小时后，用分光光度计（ 411nm波长）测定其吸光度，再换算成甲醛含量（以g/g为单位）。同时做空白对照试验（用等量0.15%十二烷基磺酸钠水液代替滤液）。 　　1.2.7方法加标回收率的测定 　　分别在2个20ml容量瓶中加入精密移取的2.30mlPU革提取液，其中1个加与该试样中甲醛量相当的HCHO标液，另一个不加，用水定容至刻度。将两容量瓶中液体转移到20ml容量瓶中，分别加4.00ml乙酰丙酮显色剂，水浴（40℃）中振荡35min，阴暗地方放置到室温，测量其吸光度，做空白实验。 　　未加标溶液的浓度值为CS，加标溶液浓度值为C，相当量加标HCHO在标准曲线上查得的浓度值为C0。回收率R=×100%。 　　2.结果