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大孔吸附树脂分离纯化冬凌草甲素条件优化 　　摘要：比较了大孔吸附树脂D-101、DM-130、AB-8和NKA-9对冬凌草甲素的吸附和解吸附能力。结果表明，AB-8树脂对冬凌草甲素具有较好的吸附分离性能。其最佳分离纯化工艺条件为，吸附时进料浓度0.486 mg/mL、流速2 BV/h、进样量4 BV；解吸附时体积分数80%的乙醇溶液作洗脱剂、流速1.5 BV/h、洗脱剂用量3 BV。经AB-8树脂吸附与解吸附后，冬凌草甲素回收率为78.4%；用甲醇重结晶后纯度达到99.5%，回收率为54.3%。 　　关键词：大孔吸附树脂；冬凌草甲素；分离纯化；吸附；解吸附 　　中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）17-4201-04 　　Optimization of Separation and Purification Conditions of Rubescensine A by Macroporous Adsorption Resin 　　YE Hong-yong，ZUO Guang-ling，LI Ru-lin 　　（Department of Biological and Chemical Engineering， Nanyang Institute of Technology， Nanyang 473004， Henan，China） 　　Abstract： The adsorption and desorption capacities of four kinds of macroporous adsorption resins， D-101， DM-130， AB-8 and NKA-9 were compared. The results showed that AB-8 resin had the best adsorption and desorption capability. And the optimum technology parameters for adsorption were feeding concentration 0.486 mg/mL， flow rate 2 BV/h and feeding volume 4 BV； for desorption were 80%（volume fraction） alcohol as elution solvent， flow rate 1.5 BV/h and elution volume 3 BV. After treated with AB-8， the yield of rubescensine A was 78.4%. And the purity of rubescensine A could be up to 99.5% if recrystallized by methanol， and the yield was 54.3%. 　　Key words： macroporous adsorption resin； rubescensine A； separation and purification； adsorption； desorption 　　收稿日期：2012-09-13 　　基金项目：河南省重点科技攻关项目（122102210481） 　　作者简介：叶红勇（1978-），男，河南南阳人，讲师，硕士，主要从事天然产物活性成分的提取研究，（电话）0377电子信箱） 　　yehongyong2009@163.com。 　　冬凌草（Isodon rubescens）又名碎米桠，为唇形科香茶属多年生小灌木植物，广泛分布于我国中部和南部，主产于河南太行山南麓济源、焦作、鹤壁等地[1]。其主要成分二萜化合物冬凌草甲素（Rubescensine A）对肿瘤细胞有确切的杀伤、抑制增殖作用，主??用于治疗食管癌、乳腺癌、直肠癌及贲门癌等肿瘤疾病[2]。目前，冬凌草甲素主要通过乙醇（或乙醚）回流提取、萃取、脱色、硅胶柱层析分离和结晶等工艺生产。然而由于冬凌草甲素为热敏性成分，在回流提取时有效成分易发生变化[3，4]，而柱层析前的拌硅胶和装柱工序操作劳动强度大，工业化生产受到限制[5，6]。近年来，大孔吸附树脂被广泛用于中草药有效成分如黄酮[7]、多酚[8]、皂甙[9]等的分离富集以及中药制剂的生产，而超声波技术用于冬凌草甲素的提取可以避免高温对冬凌草甲素有效成分的破坏[10]。本研究采用超声波法提取冬凌草甲素，并进一步利用大孔吸附树脂进行富集，探讨了大孔吸附树脂分离纯化冬凌草甲素的最佳工艺条件和参数，为其开发应用提供试验依据。 　　1 材料与方法 　　1