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食品理化检验中样品抽样采集方法探讨
食品理化检验中样品抽样采集方法探讨
【摘 要】根据国家在食品卫生检验相关条例《食品卫生理化检验标准手册》中的规定,用电热板加热或加酸对食品样品的理化检验进行处理,另外还可以采取的方法是用微波消解仪这一器械进行处理和检测样品中各种微量元素的成分。这两种传统的方法有其独特的优点,也有其自身的局限性。用电热板进行加热加酸处理需要经过等待一段漫长的时间,花费的时间过多。而且在加热加酸的处理过程中,会添入很多的试剂,进行除酸的时候会产生大量的酸性有害物质,造成空气和环境的污染,因而尝试找到一种更好的方法进行检验是非常有必要的。
【关键词】食品理化检验;样品抽样采集;方法与分析
经过相关科研工作人员不断努力创新,研发更有效的方法进行检测样品处理这一工作已取得了相当的成就。在克服了原有的微波消解过程中存在的问题与不足之后,探索出一种更为方便、花费时间更短及更精准的方法来测定分析食品中的成分元素。这种方法广泛适用于各种各样的食品检验,且适用于微波消解,几乎不会产生污染,环保而又经济、有效。
一、使用材料与方法的测定
1.需要使用的到的仪器
最主要需要使用到仪器有微波消解仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计及计算机处理系统,另外还有打印机、自动电子天平,含铁、锰、铜等元素的空心阴极灯。这些仪器的型号、质量、性能需要经过严格的检测达到符合的标准,保证测定的结果有效和精准。
2.需要使用到的药剂
通过添加不同的试剂达到稀释、除酸的目的。需要使用到的主要有纯硝酸、氧化氢和氢氟酸,要求是优级的,它们的成分比例是25%、30%和40%;金属性标准溶液的密度规定为毫升克,将0.5摩尔每升的硝酸加入到铁、锰、铜等使用液体里进行稀释和平衡,促使其更有效的融合和发生物理反应。
二、精心配制食品样品需要的溶液
准备好电子天平用于量取固体(粮食或粉状食品)或半固体(稠状,如稀奶油、动物油脂、果酱等)的大小、体积相似的样品0.2克到0.5克,要求非常精准,最大的取样不能大于1克;另外植物油0.25到0.50克,精密吸取液体样品0.6到3.5摩尔,把它放在聚四氟乙烯消解溶样中,对含有酒精的样品事先进行水浴冲洗和消除,再加入浓硝酸1.8摩尔,浸泡15分钟左右,之后再加含30%的氧化氢0.1到0.5毫升进行水浴20分钟左右,再加水进行轻轻的搅拌摇动。所有的试剂准备妥当之后,可以准备安装仪器,将妥消解装置安装好,连接温度和压力探头,拿出微波消解仪进行消解工作。
三、测定方法
对于上述的消解过程之后的样品进行测定的方法在各科研人员不懈努力之下,研究出了多种方法,主要有火焰原子吸收法、原子荧光光谱法、和石墨炉原子吸收法。下面将一一介绍。
1.石墨炉原子吸收法
主要内容:主要用于对含有铅和铬元素成分的样品测定。在灰化温度下,铅和铬的最佳测定温度分别是6000摄氏度和5000摄氏度,而原子化温度铅和铬的温度又不一样,分别是1700摄氏度和1600摄氏度。如果某些样品被外界干扰而不能明显测定出来,则应该加入20克每升的基体改进剂磷酸二氢。
优点:①灵敏度高(检测限低);②用量少样品利用率高;③可直接分析固体样品(不常用)和液体样品;④减少化学干扰;⑤原子化效率高;⑥设备复杂成本高但安全性能高。
缺点:①试样组成不均匀性较大;②有强的背景吸收;③测定精密度不如火焰原子化法。
2.火焰原子吸收法
主要内容:这种方法使用于对含有铁、锰、铜和锌元素成分的样品进行测定。将仪器的波长、所留缝隙、燃烧头的准确位置及元素灯的电流流通大小严格按照仪器的说明书进行调节到最准确的位置。确定好测定之前测定仪器处于空白值的位置,然后依次测定[2]。
优点:①稳定;②重现性好;③背景发射噪声低;④应用较广;⑤基体效应及记忆效应小。
缺点:①原子化效率低(一般低于30%);②灵敏度低;③液体进行。
3.原子荧光光谱法
主要内容:汞和砷元素成分的样品测定可根据最适合的仪器进行测定,而砷的测定则还另外需要加入适当剂量的硫脲混合溶液,标准管及样品管体积和用水的刻度分别为5%及4%的标准,进行混合轻摇搅拌,保持室温温度为15摄氏度,45分钟左右即可。砷和汞的测定负高压规定为260伏特和240伏特,灯规定为60毫安和40毫安,载气流量为800毫升每摩尔和600毫升每摩尔。
优点:①有较低的检出限,灵敏度高。 ②干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。 ③分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。④由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
上述优点使原子荧光光谱法的应用日益广泛,但
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