食品添加剂甘氨酸锌食品安全国标准编制说明.docVIP

《食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸锌》（征求意见稿）编制说明 任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其承担的工作 任务来源与项目编号、参与协作单位 根据原卫生部卫办监督函【2011】978号原卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划（第二批）》的通知要求，中国石化北京化工研究院（以下简称北京化工研究院）将于2012年完成《食品添加剂 甘氨酸锌》的制订任务。 简要起草过程 1）北京化工研究院和石家庄东华金龙化工有限公司接到任务后，查阅了国内外的相关标准，并对国外标准进行翻译，结合我国实际情况，制订了详细的工作方案。参考国内外含锌产品标准对方法进行一一确定，并对试验方法进行验证。北京化工研究院在外文版标准提供工作上做了大量的工作，提供了外文版标准及方法附录，对标准的起草制订工作给予技术支持。石家庄东华金龙化工有限公司负责标准文本及编制说明的编写。在试验方法摸索及最终方法确定方面做了大量工作。为编制说明提供了试验数据支持。 2）2011年11月～12月，起草工作组收集和查阅了国内外标准和技术资料以及相关实验方法和数据，参考国外标准并结合国内企业标准、产品质量﹑用户要求，综合分析处理后，初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法由起草小组提出了《食品添加剂 》国家标准征求意见稿初稿及编制说明。标准技术资料收集、研究，制订工作的组织协调行业内征求意见检测方法对比验证，样品检测及数据整理 与我国有关法律法规和其他标准的关系 （一）在《GB14880-2012食品营养强化剂使用标准》中规定了增加营养价值而加入食品中的天然或人工的营养素。 附录B规范性附录允许使用的营养强化剂化合物来源名单中营养物质锌的化合物来源中包括甘氨酸锌。 （二）本标准中试验方法还引用了GB/T 601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》、GB/T 602 《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》、GB/T 603 《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》、GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》和/T 4103《有机化测定》的全文或特定内容。标准的起草原则确定各项技术内容的依据12.5～13.5%7.0～9.01%水溶液）。 5 干燥减量 干燥减量代表产品中可挥发物的多少，是粉末产品的一个重要指标，监测干燥减量的大小是为保证产品的纯度和质量。本标准定为小于等于0.5%。 6 铅含量 参考国内外同类锌盐的指标，并且考虑锌的原料一般多为铅锌矿，原料本身会含有铅，经过查阅一些资料如：中国药典中的葡萄糖酸锌和美国FCC中氧化锌中的铅标准都是不大于10 mg/kg，所以本标准定为小于等于10 mg/kg。7 镉含量 参考我同类锌盐的指标，经查阅资料如《中国药典》中的葡萄糖酸锌中的镉指标是小于等于5 mg/kg。本标准定为小于等于5 mg/kg。 1 外观检验 根据产品的实际性状，此次制订我国国标定为白色结晶性粉末。测定方法为：自然光条件下，目测。 2 鉴别试验 a) 锌的鉴别 本标准方法和《中国药典》中锌盐的鉴别相同。 具体方法：取甲、乙两个25 mL的比色管，分别称取0.2 g试样，精确至0.01 g，溶于20 mL水中，向甲管溶液中滴加亚铁氰化钾溶液即产生白色沉淀，该沉淀在盐酸溶液中不溶解。向乙管溶液中滴加硫化钠溶液即产生白色沉淀。 b) 氨基的鉴别 根据甘氨酸锌的结构特点，本标准根据氨基与亚硝基反应产生无色的氮气的特征制订了氨基的鉴别。具体方法为：称取0.1 g试样，精确至0.01 g，溶于10 mL水中，加入盐酸溶液1 mL和新配制的亚硝酸钠溶液1 mL产生无色气体。 c) 红外光谱鉴别 本品的红外吸收谱图应与对照谱图一致。（红外吸收图谱见附录B）此对照谱图由北京化工研究院分析中心根据优选样品测定得到。 方法为：分别取试样和对照品1 mg-2 mg及溴化钾，溴化钾和样品的比例为100：1，分别混合研磨均匀，放入压片机中压片，将片子放入红外光谱仪中得到红外谱图其谱图应与对照谱图一致。 3 甘氨酸锌含量的测定 根据甘氨酸锌在碱性条件下以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点呈现蓝色从而测定试样中的甘氨酸锌含量。 具体方法：称取约0.5 g 试样，精确至0.000 1 g, 置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL水，加入5 mL氨一氯化铵缓冲溶液，溶解，加入5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变成蓝色为终点。 4 氮的测定 氮含量测定采用凯氏定氮的原理测定，鉴于现在仪器分析法的普及此次制订我国标准给出了两个方法，一个是全自动定氮仪测定（简称仪器法）。称取约0.25 g试样，精确至0.0001 g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0 g硫酸