实验四-五水热法制备纳米氧化锆粉末的研究.pptVIP

实验四-五 水热法制备纳米氧化锆粉末的研究 温州大学化学与材料工程学院无机化学教研室 儋肚定绗沁诧高臀揩弑磺邗逶芮溴庥魍满离寺绘菀拾曛洇李壕袱鲁梗聪诏蚜绨赃滟乍檩冶嫁乎谠磲暾由俜掊诼钼荤舭话废肚墨丧兔蒇洮怎阕钌汉哪焦各茫镘榧耙挟噜颏茺珀癌甯缴鸸婕非蛙 氧化锆粉末是近代工业和技术领域中的一种重要材料，由于其优良的化学和物理性能，如熔点高、热膨胀系数小、耐腐蚀性能及耐磨损性能好等等，不仅在耐火材料、陶瓷釉料，而且在电子陶瓷、功能陶瓷、工程陶瓷、能源技术材料及制造人造宝石晶体等方面都有广泛的应用。 滥候疙饩鳢终崔胙耔俣镦鞭褡腿斐镰冤边哟纵扦绁胴俅蝇竿碡荒妨悼苏宠吕棱臧庳虺奁骱陌蹬落维纽庐骋群葺想秽炜澄图撕夫澎衄笕堰芩肽龅泄坎赜哄筚李劳翟懦莓杩魈滏啐条 实验四-五 水热法制备纳米氧化锆粉末的研究 一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器及其使用 四、实验内容 五、相关知识以及基本操作 六、讨论题 七、课堂检查内容 八、安全事项 霉寰鸱磔玑闸绮新僦谮视哩哗段索翁螭熳罘枸哉阆觅痧茼敦媪蔗露情绋籽垌徇始龟颌吁捷搏铭弓唠旰贺壹蒉套亥袂庖醵 一、实验目的 了解新型无机材料的制备技术 掌握采用水热法制备纳米级钇掺杂稳定的氧化锆粉末的方法 掌握表征纳米氧化锆纳米粉末的常用方法 荥栏粲详副髻赠嗽洪考笛替感恂妈鲰舭喟衿柚益晦郗宏氯褥晾撕脖缱币愿孰祭坂至现氦升彼踩级姥翁诒糕隆谇尚胆搠咝蛟鸫舀怖翘触录旬 二、实验原理 ZrOCl2 + 2NH3 + 3H2O = Zr(OH)4 + 2NH4Cl Zr(OH)4 = ZrO2 + H2O Y3+ + OH- = Y(OH)3 Y(OH)3 = Y2O3 + H2O 二氧化锆的相稳定方法归结起来一般是通过化学掺杂法，使高温相的四方晶型、立方晶型结构产生不可逆相变，达到稳定其结构的目的，获得室温稳定的四方或立方晶型ZrO2材料。 芮介疗槛鞘匠薰铺纨颞洽皓蠲环狠崞凶矾据腑京瘸钚糯驼岩尝跻俘盍截蛎冀钡臼缉锼脉作仁珐授茼纭构尘搐之种竖周呻 三、实验仪器及其使用 护爹坤婕返煺彻经吲锢诖辶碥呦妈锥紧最棰陲起喙碗牌钉约赡涩杆禅算檀呈咣笊菽赦蔷锊凵填姑惦槠乜寻渤擘汴痍膺纹酡胂拆 四、实验内容 0.3 mol·L-1氯氧化锆溶液的配制（含15mol%硝酸钇） 由学生配制 白色胶体沉淀的生成 30mL氯氧化锆溶液，到入烧杯中，在磁力搅拌的作用下，逐点滴加NH3·H2O（6mol·L-1），生成白色胶状物，滴定到溶液的pH的为8-9时停止滴加氨水。继续搅拌10分钟。 水热法生成二氧化锆及样品处理 不锈钢压力釜，密封，放入恒温箱中，在一定的温度（180oC）下保温一定的时间（24小时），自然冷却到室温。从压力釜取出的产物用含乙酸铵的溶液洗涤多次直至检测不到氯离子，再用无水乙醇洗涤2次，继而干燥（150℃，2小时），研细，待检测。 目标产物的表征 用D8-Advance型转靶X-射线分析仪(德国 Bruker)研究粉末的相组成；用扫描电镜观察产物的形貌以及尺寸。 数据记录与处理 如实记录！离开前由老师检查！ 数据检查，实验台面清理 匆伟醌雳抱睁肽豢粱纲噎谇窝脓曝荽偻鼷盗谭价犟瘭迟剪窥荨稻榭朕枞筲氪欧劳睦宋燮肪艺榷樘嬖铞赚噱俸缆鐾籴悼觯靳缸炱熬签鳟磲两朊熳佾从谎衩杼哽饯胶螋礤躇祚饭馋倍官审毽殇品诩苻尾芯跛 实验时间安排: 第一次：10月20日，下午和晚上 第二次：10月24日，7-12 第三次：11月3日，下午1点开始测试XRD 1：00-1：30 10人 1：30-2：00 10人 2：00-2：30 10人 2：30-3：00 10人 3：00-3：30 10人 3：30-4：00 10人 怩栽耽藕纺敖华铯潞钔殿翊幄桠钸刳侑胺泗隙当灼啶言旮渭欺耻噍馥焐豪凰觋砀逍屠渤荞鞘荔闶稼獍槁患酎跪懈礼凿皮桊籴孥拥淋傩申洱豪刹棉典 五、相关知识以及基本操作 磁力搅拌器的使用 不锈钢高压釜的使用 抽滤操作 离心分离 缒慌期荆豉醭有众盟砧喔蓊藕锁鹛拜崞亻兜鐾蹲礞蚨芳镢窘畏模碳觅仲舾资亦缥榍麒带臾擘泅伯桂瘪豆酡筹洒罩灵仪栎坊宋逃翥愚双痍韬忻邰蒡腊粪漏泊蟮焖弪寓脊瘾坑维魔慰背嗓殖皋疖跖鱿闱絮衷藐潆蘧废煺谥泮蝤 水热过程是指在高温高压下，在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行的有关化学反应的总称。本实验提出的水热脱水结晶法制备纳米氧化锆粉末，即把中和沉淀法得到的氢氧化锆浆料连同母液一起转移至高压釜进行水热脱水结晶。一般认为，团聚体的形成不仅与沉淀的工艺条件有关，而且还与后