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仪器分析复习题 第一章 绪论 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质(光、电、热、磁等）为基础的分析方法。这类分析方法一般要依靠仪器来完成，故习惯上称为仪器分析。 仪器分析方法的分类（四大类）：光学分析、电分析、色谱分析、其它分析法【质谱法、热分析法（差热分析法，视差扫描量热法）、电子显微镜、超速离心机、放射性技术等】 定量分析方法的评价指标; 灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。 精密度：是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。精密度用测定结果的标准偏差或相对标准偏差(r )量度。 准确度：试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。 检出限：某一分析方法可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为该方法对该物质的检出限。以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。 光谱分析导论 光的波粒二相性基本参数： λ（波长）；(（频率）；C（光速）；σ ＝1／λ（波数） 关系式V＝C／λ＝Cσ 单色光-只含一种频率或波长的光。 复合光-多种频率或波长的光。 散射光(杂散光)-指定波长外的光。 . 光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？ 紫 外 200-380nm 可见光 380-780nm 近红外 780-2500nm 中红外 2.5-50μm 远红外 50--300μm 2. 原子光谱和分子光谱的比较？ 原子光谱：电子能级上的跃迁，电子光谱，线状光谱 分子光谱： a.紫外-可见光谱：电子能级上的跃迁，反映振动精细结构的电子光谱，带状光谱 b.红外光谱：振动能级上的能级跃迁，反映转动精细结构的电子光谱，带状光谱 3. 物质吸收光有（无辐射退激）（共振发射）（荧光）（磷光）4种形式,散射光有（斯托克斯散射）（瑞利反射）（反斯托克斯散射）3种形式？ 4. 荧光与磷光产生的量子解释及其区别？ a.荧光：激发分子与其它分子相碰，一部分能量转化为热能后，下降到第一激发态的最低振动能级，然后再回到基态的其它振动能级并发射光子的发射光。 b.磷光：激发分子与其它分子相碰，一部分能量转化为热能后，下降到第一激发态的最低振动能级，它不直接跃迁回到基态而是转入到亚稳的三重态，分子在三重态的寿命较长，然后再回到基态的其它振动能级并发射光子的发射光。 5. 色散型光谱仪中吸收光谱仪和发射光谱仪在光路上的异同？ 分子光谱仪 原子光谱仪 吸收光谱仪 光源→单色器→样品池→检测器→信号转换处理器→显示器 光源→原子化器→单色器→检测器→信号转换处理器→显示器 发射光谱仪 光源→单色→样品池→单色器→检测器→信号转换处理器→显示器 ①原子化器→单色器→检测器→信号转换处理器→显示器 ②光源→单色器→原子化器→单色器→信号转换处理器→显示器 第三章 紫外-可见光谱法 1. 生色团及助色团的概念？ 生色团：含有π键的不饱和集团。 助色团：一些原子和原子团200－800nm范围内的光，但与生色团结合后，具有能使生色团的吸收峰向长波或短波方向移动的作用的原子或原子团。 2. 分子外层电子跃迁的类型？（σ→σ* 跃迁、ｎ→σ* 跃迁、π→σ*跃迁、σ→π* 跃迁、ｎ→π*跃迁和 π→π* 跃迁）（ｎ→π* 跃迁和 π→π* 跃迁）（ｎ→π* 跃迁摩尔吸收系数很少,仅在10-100范围内。而π→π*跃迁摩尔吸收系数很大,比ｎ→π* 跃迁大100-1000倍,达到1000 -100000）（溶剂极性增加，π→π* 跃迁吸收峰发生红移即长波方向；ｎ→π* 跃迁吸收峰发生蓝移即短波方向） 3. 红(蓝)移效应及其有机化合物结构对此效应的影响？ 当分子含有多个π键，并且被单键隔开时，共轭效应增加，π→π* 跃迁能量更低，吸收光谱最大吸收峰向长波方向移动，摩尔吸收系数增大，称红移效应。4. 紫外可见分光光度计的基本组成有哪几部分？ 光源→单色器→比色槽→检测器→放大器→显示器 5 .朗伯-比尔定律的表达式及计造成偏差的主要原因？ 表达式： A＝－logT＝ KCL 或A= εCL A--吸光度；L--吸收层厚度，C--溶液浓度 K--吸收系数–是仅与物质本质和辐射波长有关的常数。 偏差原因：当C 》 0.01 M 时，偏离线性 ①定律本身偏离曲线 K＝ｆ(n) ，n＝ｆ(C) ∴ K＝ｆ(C) , 故K不是常数 ②定律本身的假设难以满足（严格的单色光，理想溶液） ③由仪器性能引起 如仪器