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反萃取法从盐湖卤水中提取硼酸工艺研究 　　摘要： 本文以定边盐湖卤水为原料，首先将卤水脱色并除盐，其次用有机溶剂萃取的方法，通过不同萃取剂、萃取剂体积分数、酸度、相比、萃取时间、萃取温度、反萃剂浓度等因素加以试验，最终得到硼酸。并获得了从卤水中反萃取提硼的最佳工艺条件：萃取剂为混合醇，萃取体积分数为50%，酸度为1，相比为1：1，时间为15 min。 　　Abstract： This paper adopts salt lake of Dingbian County as raw material. Firstly， the brine is decolorizated and desalted. Secondly， using organic solvent extraction law by experiment of different extractants， the volume fraction of extractant， acidity， compared to the extraction time， extraction temperature， concentration of the stripping， stripping time， and the boric acid is obtained finally. The optimum technical back conditions for extracting boron from brine include： the extractant is the mixed alcohol， the volume fraction of extractant is 50%， aqueous pH is 1， phase ratio is 1：1， extraction time is 15 min. 　　关键词： 盐湖卤水；硼酸；反萃取法 　　Key words： salt lake brine；boric acid；back-extraction 　　中图分类号：TQ128+.54 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）30-0323-02 　　0 引言 　　硼及硼化合物被广泛应用于轻工、冶金等行业，硼资源的综合开发利用对于现代社会的发展具有举足轻重的作用[1]。我国硼资源中较难利用的硼镁铁矿储量丰富，约占硼资源总储量的一半，目前已取得许多研究成果[2][3]。固体硼矿资源整体比较匮乏，尽快解决后备硼资源问题尤为突出，中国西部液体矿中的盐湖硼矿资源较丰富，科学开发利用盐湖资源可缓解硼资源紧缺的压力。盐卤中提硼的方法主要有硼酸盐沉淀法、酸化沉淀、分级结晶法和萃取法等[4][5][6][7][8]，其中萃取法提硼具有工艺流程短、受卤水硼含量的限制小、硼回收率高等优点而被广泛使用。本文基于我国对液体硼资源有较大的开发需求，尚未对硼进行有效利用的定边盐湖卤水为研究对象，针对该盐湖的特点，研究了由盐湖卤水制取硼酸的工艺条件。 　　1 实验试剂与实验方法 　　1.1 原料、仪器与试剂：盐湖卤水：陕西省定边县苟池，见表1。 　　仪器与试剂：电子调温电热套（北京化玻联医疗器械有限公司），恒温水浴锅（上海亚荣生化仪器厂），循环水真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司），干燥箱（中国天津泰斯特仪器有限公司），磁力加热搅拌器（重庆吉祥教学有限公司），电子分析天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司）。所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。 　　1.2 实验方法 分别使用一元醇（正辛醇）、二元醇（乙二醇）和混合醇（2-乙基丁醇与2-乙基-1，3-己二醇）与稀释剂、盐卤母液按一定比例混合，用磁力加热搅拌器进行搅拌一定时间，再置于分液漏斗中静置，待两相分层清楚后，留取上层有机相；再将水溶液与萃取剂混合，搅拌，静置，进行反萃取，留取下层液。经甘露醇化后，采用滴定法测定硼酸的含量。 　　2 结果与讨论 　　2.1 一元醇提法的萃取条件分析 　　2.1.1 酸度对萃取率的影响 实验所选用的萃取剂为正辛醇，对硼有较高的选择性。在浓度为4g/L的溶液中，萃取级数及反萃取级数均为三级，温度为20℃，萃取时间为15min，相比（O/A）为1：1，萃取剂：稀释剂为2：1，而萃取时的酸度不同，得到图1。由图1可以看出，酸度值越小，萃取率越高，在酸性条件下，更有利于酯化反应向右进行，实验选取酸度为1。 　　2.1.2 萃取时间、萃取剂与稀释剂比例、相比、温度对萃取率的影响 按上述操作条件，改变时间、萃取剂与稀释剂比例、相比、温度进行萃取，分别得到图2、图3、图4、图5。 　　由图2可以看出，当时间超过15min时，时间对萃取率的影响不大，实验选取的萃取时