第9章 灰分及几种重要矿物元素的测定.ppt

矿物元素的测定方法很多： 化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。 介绍一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解 高压消解 + 微波快速加热 微波加热原理： 微波——300 ～30 0000 Mhz间的电磁波。微波密闭消解常用 2450 Mhz 为工作频率。微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次/每秒钟，溶液中极性分子在微波电场作用下，以24.5亿次/每秒钟的速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。同时还有离子的导电作用。 样品和溶剂放在密闭容器里进行微波加热，产生高压。消解速度是传统方法的10～100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，劳动强度低等优点。 操作简便：只需把样品及溶剂防入消解罐，调整好所需要的压力，设定好加热时间，即可进行微波消解。 微波密闭消解仪器： 1. 上海新仪微波化学科技有限公司生产的 MDS — 2002A 型压力自控密闭微波溶样系统。 2. 美国CEM公司生产的 MARS — 5 型微波消解系统 实际消解速度： 食品样品最多只要 10 分钟（2.5 MPa); 化妆品样品有的要 12 分钟（3 MPa); 药、保健品最多只要 10 分钟（2.0 MPa); 冶金类样品最多要 20 分钟（2.5 MPa); 二、 钙的测定 （一） KMnO4法 （169页） 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用。 (二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。 (三）原子吸收分光光度法 三、 铁的测定 （一）硫氰酸钾比色法 （二）磺基水杨酸比色法 (三）邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法 (四）原子吸收分光光度法 四、 碘的测定 （一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸铈接触法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法 五、磷的测定 灰分测定时样品应炭化至（ ）为止。 （1）黄色；（2）白色；（3）无黑烟 ( ) 是灰分的主要成分 （1）有机物； （2）矿物盐和无机盐； （3）石头 食品中的灰分含量反映了该食品中固形物含量的多少。( ) 2 2 × 灰分测定中使用的钳叫（ ） （1）不锈钢钳； （2）铁钳； （3）坩埚钳 测定某食品样品中的总灰分含量，称取15.200g样品，放入已灼烧至恒重的、质量为21.300g灰化皿内，按操作程序碳化灼烧，冷却后总质量为22.400g求此食品的粗灰分含量。 答：此食品粗灰分的含量为： （21.300-22.400）/15.200×100% =7.24% 3 第六章 重点 灰分的定义、分类以及测定的意义。 总灰分的测定原理、方法 钙、铁的主要测定方法。 * 第六章 灰分及几种矿物元素的测定 第一节 灰分的测定 一 、 概述 1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的 无机成分组成。 2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。 3.粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 酸溶性灰分 酸不溶性灰分 总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分 4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的