仲丁灵分析规程.docVIP

1叔丁醇转化 1 范围 本方法适用于由叔丁醇转化为叔丁基氯反应的控制分析 2 控制要求 表1 叔丁醇转化控制项目指标 名称 控制指标 叔丁醇 ≤3% 叔丁基氯 ≥95% 3 仪器 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或工作站 色谱柱：30m*0.32mm*0.25um毛细管色谱柱 填充物：se-30 微量进样器：10ul 4操作条件 温度：（℃）：柱温60，汽化室220，检测器室230 气体流量（ml/min））上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 1-----------------------------------杂质 2---------------------------------叔丁醇 3-------------------------------叔丁基氯 2烷基化 1 范围 本方法适用于由叔丁基氯转化为叔丁基氯苯反应的控制分析 2 控制要求 表2 叔丁基氯转化控制项目指标 名称 控制指标 叔丁基氯 ≤3% 叔丁基氯苯 ≥95% 3 仪器 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或工作站 色谱柱：30m*0.32mm*0.25um毛细管色谱柱 填充物：se-30 微量进样器：10ul 4操作条件 温度：（℃）：柱温150，汽化室220，检测器室230 气体流量（ml/min））上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 1-----------------------------------叔丁基氯 2---------------------------------------氯苯 3---------------------------------叔丁基氯苯 3 叔丁基氯苯精馏 1 范围 本方法适用于由叔丁基氯苯精馏及氯苯回收的控制分析。 2 控制要求 表3叔丁基氯苯精馏控制项目指标 名称 控制项目 控制指标 前馏分 中馏分 叔丁基氯苯 ≤3% 后馏分 叔丁基氯苯 ≥95% 3 仪器 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或工作站 色谱柱：30m*0.32mm*0.25um毛细管色谱柱 填充物：se-30 微量进样器：10ul 4操作条件 温度：（℃）：柱温150，汽化室220，检测器室230 气体流量（ml/min））上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 1------------------------------------------------------氯 苯 2--------------------------------------------------叔丁基氯苯 叔丁基氯苯精馏中馏分典型的气相色谱图如图4 图4中馏分的气相色谱图 1------------------------------------------------------氯 苯 2--------------------------------------------------叔丁基氯苯异构体 3--------------------------------------------------叔丁基氯苯 叔丁基氯苯精馏后馏分典型的气相色谱图如图4 图5后馏分的气相色谱图 1------------------------------------------------------氯 苯 2--------------------------------------------------叔丁基氯苯异构体 3--------------------------------------------------叔丁基氯苯 4硝化 1 范围 本方法适用于由叔丁基氯苯硝化反应及碱洗的检测分析 2 控制要求 表4硝化控制项目指标 名称 控制指标 一硝 ≤1% 二硝 ≥95% 表5硝化碱洗控制项目指标 名称 控制指标 杂质 ≤1% 二硝 ≥95% 3试剂和溶液 乙腈（GB/T683）：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 4仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢XDB-C18柱； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL。 5液相色谱操作条件 流动相：ψ(乙腈:水)=85:15； 流量：1mL/min； 检测波长：254nm； 进样量：5μL。 上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 测定步骤保留时间（min）：二硝约2.5min，一硝约3.1min 6 试验方法 终止反应后，将