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《精细化工》实验指导 实验一　多功能食品添加剂 D-葡萄糖酸-d-内酯 D- 葡萄糖酸-δ-内酯（简称葡萄糖酸内酯）是以葡萄糖为原料合成的多功能食品添加剂。葡萄糖酸内酯无毒，使用安全，主要用作牛奶蛋白和大豆蛋白的凝固剂。例 如，用它制作的豆腐保水性好，细腻滑嫩可口。加入鱼、禽畜的肉中作保鲜剂，可使其外观保持光泽和肉质保持弹性。它又是色素稳定剂，使午餐肉和香肠等肉制品 色泽鲜艳。它还可作为疏松剂用于糕点面包，改善口感和风味。此外它还是酸味剂。 本实验以市售的葡萄糖酸钙为原料，用草酸脱钙生成葡萄糖酸，浓缩结晶得到内酯。 D-葡萄糖酸钙　　　　　D-葡萄糖酸　　　　　　D-葡萄糖酸-d-内酯 1实验目的 了解D-葡萄糖酸-d-内酯的制备、性质和用途，掌握减压浓缩和细粒结晶的过滤操作。 2原料 葡萄糖酸钙(≥95%)草酸(≥98%) D-葡萄糖酸-d-内酯(做晶种用,要求高纯度) 助滤剂(可选用硅藻土或微晶纤维素)乙醇(95%) 3实验操作 200mL 烧杯中加入35ml水，加热至60℃左右，搅拌下慢慢加入由30g(0.07mol)葡萄糖酸钙和9g(0.071mol)二水合草酸组成的混合物，加料 完毕，在60℃保温搅拌反应2h。加入2g硅藻土搅拌①，趁热抽滤，滤渣用适量的60℃的热水洗涤两次，抽滤，合并滤液和洗涤液。 将 此水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，在不超过45℃的温度下减压浓缩②，直至剩余约15～20ml时暂停浓缩。加入2g葡萄糖酸内酯晶种③，继续 减压浓缩至瓶内出现大量细小晶粒为止，物料在40～20℃下静置结晶④，抽滤，用20mL95%的乙醇洗涤晶体，抽干，在不高于40℃的温度下真空干燥得 到产物。结晶后的母液仍含有内酯，可按上述方法重复操作得到第二批产物，共约16～18g，产率64%～72%⑤。 实验时间约5h (不含静置结晶所需时间) 4产品的简单检验 纯净的D-葡萄糖酸-d-内酯为白色粉状结晶，有甜味，熔点150～152℃，不溶于乙醇、乙醚和氯仿，溶于水且被水解为Ｄ-葡萄糖酸。 产品纯度可用测熔点的方法进行评价。 注释: ①反应产生的草酸钙沉淀颗粒很细，过滤困难，加入助滤剂硅藻土能加速过滤。 ②在较高温度下，葡萄糖酸及其内酯可能会发生其他变化，影响产品的质量和产率。 ③葡萄糖酸内酯在水中结晶比较困难，加入晶种可加速结晶。 ④最好能缓慢降温静置过夜，使晶体粗大和结晶完全。 ⑤由于内酯的水溶解度大且结晶困难，所以产率不稳定。 实验二食品防腐剂山梨酸钾的制备 ? 1实验目的 ①学习山梨酸钾的性质和用途 ②掌握山梨酸钾制备的原理和方法。 2实验原理 2.1主要性质和用途 山 梨酸钾(potassium sorbate)学名2,4-己二烯酸钾，结构式CH3CH=CHCH=CHCOOK，分子式C6H7KO2，是一种不饱和的单羧基脂肪酸，呈无色或白色 鳞片状结晶或粉末。在空气中不稳定，能被氧化着色，有吸湿性，约270℃熔化分解。易溶于水，溶于乙醇。 用作食品防腐剂，用于肉、鱼、蛋、禽类制品，果蔬保鲜，饮料、果冻、软糖、糕点等。我国规定最大使用量为0.5～2g·kg-1。 2.2制备原理 山梨酸的合成工艺路线有四种，实验室采用以巴豆醛和丙二酸为原料制备： 制得的山梨酸再与氢氧化钾反应，制得山梨酸钾。 3主要仪器和药品 四口烧瓶（250ml）、烧杯、球形冷凝管、抽滤瓶（500ml）、温度计（0～100℃）、量筒（10ml、100ml）、电动搅拌机、真空泵。 巴豆醛（化学纯）、丙二酸（化学纯）、吡啶（化学纯）、硫酸（化学纯）、乙醇（化学纯）、氢氧化钾（化学纯）、精密pH试纸、滤纸等。 4 实验内容 向四口烧瓶中依次加入35g巴豆醛、50g丙二酸和5g吡啶，室温搅拌20min，待丙二酸溶解后，缓慢升温至90℃，反应3～4h。 用冰水浴降温至10℃以下，缓慢加入质量分数10%稀硫酸，控温不高于20℃，至反应物pH约为4～5①，冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水②50ml分两次洗涤、结晶，得山梨酸粗品。 将粗品山梨酸倒入烧杯中，用3～4倍的质量分数为60%的乙醇重结晶。抽滤得精品山梨酸。 将山梨酸倒入烧杯中，加入等摩尔数的KOH和少量水，搅拌30min，产物浓缩，95℃烘干，得白色山梨酸钾结晶。 实验三非离子型表面活性剂烷醇酰胺 由脂肪酸二乙醇胺或类似结构的氨基醇缩合而生成的酰胺俗称烷醇酰胺。 实 际上通常使用的是以椰子油酸、十二酸、十四酸、硬脂酸或油酸与二乙醇胺为原料制得的酰胺（N，N-二羟基乙基脂肪酰胺）。这是一类非离子型的表面活性剂， 商品名为净洗剂6501或6502。烷醇酰胺的亲水基是羟基，相对于庞大的疏水基团，两个羟基的亲水性是很小的，因此由等摩尔的脂肪酸与二乙醇胺制得的烷 醇酰胺（1︰1型）的水溶性很差。在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸