药物定量分析与分析方法验证ppt课件_1.pptVIP

;定量分析方法的分类与特点 ;第一节定量分析方法的分类与特点 ;一、容量分析法;结果计算;2. 含量测定;(1) 直接滴定法;(2) 生成物滴定法;（3）回滴定（剩余滴定）; 司可巴比妥钠含量测定: 本品约0.1g, 加水10ml溶解, 精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml, 再加盐酸5ml, 放置15分钟, 加碘化钾试液10ml, 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定, 滴定的结果用空白试验校正;滴定度;二、光谱分析法;三、色谱分析法;第二节 样品分析的前处理方法; ; 含卤素有机药物系指药物分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连者，而不包括某些有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐。 ;一、不经有机破坏的方法 ;碘他拉酸测定:氢氧化钠试液与锌粉回流后, 用硝酸银滴定 ;常见的含卤素有机药物;泛影酸;胆影酸;碘他拉酸;碘番酸;I;诺氟沙星;醋酸氟轻松;磺溴酞钠;含卤素有机药物的分析; 有机金属药物：金属原子直接与碳原子以???价键相连，结合比较牢固 如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利;酒石酸锑钾;硬脂酸镁;葡萄糖酸锑钠;卡巴胂;汞撒利;二、经有机破坏的方法;1. 高温炽灼法 高温灼烧灰化 用于含卤素药物的鉴别 2. 氧瓶燃烧法 ; ; 适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析。;（ 2） 仪器与材料;②称样用材料及称样;③氧气;B. 吸收液的选择;（3）操作方法;③样品的燃烧;①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。; 待分解样品量; 正确选用燃烧瓶的目的在于：样品能在足够的氧气中燃烧分解完全；有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。;②测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶;应用;燃烧分解; 含金属的有机药物：金属原子不与碳原子直接相连，通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物 如酒石酸锑钾、葡萄糖酸锑钠、富马酸亚铁;;一、准确度（accuracy）： 测量值与真实值接近的程度 表 示: 回收率 测定方法：回收试验 加样回收试验;（一）含量测定方法的准确度 1、原料药;加样回收试验：; 原料药 （1）可用已知纯度的对照品或样品进行测定 （2）用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 ; 2、 制剂 （1）用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。;; 中药 分析的准确度一般用加样回收试验衡量。 中药回收率一般要求在95～105%范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在90～110%范围内。RSD一般在3%以内。 ;（二）杂质定量测定的准确度;（三）数据要求;二、精密度;偏差（d）：测量值与平均值之差 ;三、专属性（specificity）:;(一) 鉴别反应 空白, 结构相似物或有关物质呈负反应;四、 检测限（limit of detection， LOD）： 药物能被检出的最低浓度(μg/ml) 测 定: 信噪比法(S:N=3:1); 适用于可用目视法直接评价结果的 分析方法, 非仪器分析法 鉴别的显色法;杂质检查的TLC;五、定量限;六、线性;七、范围;八、耐用性;九、验证内容的选择 ;检验项目和验证内容：;各种含量测定方法对效能指标的要求; 2. UV法：;线性：; 3. HPLC法：;专属性：; 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内（或日内）精密度及批间（或日间）精密度。; 批间精密度：是不同次测定的精密度。所得RSD应控制在15％以内。