荜茇降血脂成分的提取 分离 结构测定和药效研究-extraction, separation, structural determination and pharmacodynamic study of lipid-lowering components from piper longum l..docx

内蒙古大学硕士学位论文荜茇降血脂成分的提取、分离、结构测定和药效研究摘要本文以乙醇和石油醚为溶剂，采用两种方法对荜茇果穗进行了提取，得到三种提取物：乙醇提取物I、石油醚提取物、乙醇提取物II。其中乙醇提取物II重结晶制胡椒碱，乙醇提取物I、石油醚提取物用来作进一步的分离分析，从而实现了对荜茇有效成分的初步提取分离。利用柱层析、薄层层析技术分离了荜茇的石油醚提取物，从中得到6个粗组分：F1——F6。以大白鼠为实验对象，对分离荜茇得到的6个祖组分进行了降血脂药效筛选，结果表明：粗组分F3有较好的抑止高脂饲料所致的大鼠Tc水平升高的作用使用柱层析、薄层层析、重结晶等分离、提纯技术对粗组分F3进行了分离，得到3个混合物F3—0、F3—1、F3—2和1个化合物GBR一7。又采用反相HPLC法，使用c，。柱制备柱，以甲醇、水为流动相，梯度洗脱方法，检测波长254nm，分析、分离了粗组分F3，得到12个化合物：3一A——3一L。经反相HPLC法检测，组分F3用柱层析分离得到的F3—1主要成分为3一A，3一B，3一D，3一H，F3—2的主要成分为3-G，3-J，3-L，GBR一7与3一D为同一化合物。通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱、DTPT及二维核磁的HMQC、HMBC与COSY等技术阐述了5个化合物的结构，精确得出其中3个化合物的结构：(E，E)一N异丁基2，4一癸二烯酰胺(GBR一4)；(E，E，E)一N-异丁基一11一(3”，4-二氧亚甲基苯)一2，4，10一十一碳烯酰胺，英文名为Pipercide，(GBR一5)：(E，E，E)一N-异丁基--13一(3”，4”～二氧亚甲基苯)一2，4，12一十三碳烯酰胺，英文名为Guineel2Sine，(GBR一7。另外分析化合物(GBR一9)、(G8R一10)可能是具有高内蒙古大学硕士学位论文厦对称结构的不饱和化合物。用常用药辛伐他汀作阳性对照，对F3的硅胶柱分离产物药效研究表明：F3—1能有效的降低高脂饲料所致大鼠衄清的TC、TG、APOB含量；F3—2能有效的降低高脂饲料所致大鼠血清的TC、TG、APOB含量，并能有效的升高高脂饲料所致大鼠血清的HDL—C的含量，F3—2对大鼠血清总体影响作用强于阳性对照药辛伐他汀。实验树形图关键字：荜茇荜茇果穗高脂血症降血脂成分反相HPLC结构分析降血脂作用内蒙古大学顼上学位论文Extracting．ISOIating．IdentificatingAntihyperfipidemiCComponentofPiperLongumLandstudiedORAntihyperIipidemiCEffectAbstractInthisthesis，throughextractingfruitofpiperlongumL．withethanolandpetroleumethelthreeextractssuchasethanolextractI，Petroleumetherextract，ethanolextract11wereobtained．PiperineWaSpreparatedwithethanolextractIIbyrecrystaling．Petroleumetherextractandethanolextract1werefartheranalyzedSixfraction(Fl--F6)wereisolatedfrompetroleumetherextractbyutilizingcolumnchromatograph，TLCtechniques，F3wassiftedfromsixfractionsthroughexperimentofantilipidiceffectformaleWisterrats．F3caneffectivelyreducedserumTCinrats．Threeingredients(F3-0，F3一l，F3—2)andacomponent(GBR-7)wereisolatedfromcrudeF3byutilizingcolumnchromatograph，TLC，recrystalingtechniques．Ahigh—pressureliquidchromatographwiththeWaters600Epump，theWaters2487UVdetector,300x3．9rami．d．SymmetryCIgcolumn，300xl9mmi．d．SymmetryPrepCl8columnWaSused．Mathenol—waterwasusedastheelutingsystem，Throughmonitoringthecolumneffluentat254mn，twelvecomponents(3一A一3一L)