纤维素阳离子改性剂的合成及应用 基础化学综合实验.docVIP

纤维素阳离子改性剂的合成及应用一. ?实验目的与要求1.???? 了解阳离子改性剂的合成方法;2.? 了解阳离子改性剂与纤维素作用的原理及改性方法;3.? 了解纤维素织物的染色性能的测定方法;4.???? ?掌握电位滴定法测定叔胺含量的方法;5.???? ?掌握用分光光度法测织物的上染率.二.? 实验原理及意义纤维素中的羟基在水中能部分电离,使纤维素带负电荷,当用活性、直接等阴离子染料对其进行染色时,由于染料与纤维素带相同电荷,存在一定的排斥力,染料不易与纤维素结合,为此,用这些染料对纤维素染色时,染料的利用率不高,这样不仅增加染料的消耗,还会加重环境污染.将纤维素接枝阳离子基团,使纤维素带正电荷,这样无疑能提高染料的上染率.本实验合成阳离子改性剂的方法及纤维素的改性原理如下:纤维素?????????? ???????????????????????????????? 阳离子化纤维素三.? 实验内容1. ?准备工作 ( 2010年6月28日 )??? 实验共分十组,每组三个人.综合实验第一天,毛老师简要阐述了实验的原理和基本过程,让每位同学都了解了此综合实验的大致情况及其意义.讲解完毕,每小组清点各自的仪器,用纯氢氧化钠泡洗酸式滴定管,为第二天的实验做好准备,并在网上查找相关的文献资料.2.?????? ?叔胺含量的测定 ( 2010年6月29日 )(1)?????? 每两组配制0.2 mol/L 盐酸(异丙醇---乙二醇? 1: 1) 标准溶液500ml, 取浓盐酸(质量分数37%,比重1.18 g/ml,HCL的摩尔质量为36.5g/mol) 8.5ml即可,倒入500ml容量瓶中,加入1 : 1异丙醇—乙二醇溶液,定容为500ml,盖上瓶塞摇匀.(2)???? 用基准物碳酸钠来标定配制的HCL溶液,用甲基橙作指示剂.①??????? 原理:Na2CO3+2HCl=NaCl+H20+CO2↑②??????? 步骤:用电子天平减量法称取0.2600g左右无水Na2CO3 3份置于3个250ml锥形瓶中，记下每份的重量，各加40ml水，溶解，滴加3—4滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液分别滴定，终点溶液由黄色突变为橙色，且半分钟内橙色不退去,则达到滴定终点,记下所耗酸的体积，则据碳酸钠的质量求得酸的浓度。③??????? 数据处理:公式: Na2CO3+2HCl=NaCl+H20+CO2↑设m为称得的Na2CO3的质量, M 为Na2CO3的摩尔质量M = 105.9892g/mol, V为滴定所消耗的HCL的体积, c 为HCL 的物质的量浓度.则, C = 2000*m/(M*V)?滴定次数Na2CO3质量g酸始读数ml酸终读数ml盐酸体积净读数mlHCL浓度mol/L平均值10.24910.3022.6822.380.21000.2102(舍去第三组)20.26500.4224.2023.780.210330.28190.3824.9024.520.2225 盐酸标准溶液的浓度为c = ??0.2102mol/L?④??????? 实验讨论:盐酸标准溶液的标定过程中,由于滴定速度的影响,滴定终点判断误差,以及读数的误差,导致第三组数据测得的HCL的浓度偏大,所以在求平均值的时候我们将其舍去处理.(3)?????? 总胺的测定①??????? 原理:测定采用电位滴定法,由滴定溶液的电动势的突跃确定滴定终点. 以盐酸异丙醇---乙二醇标准溶液做滴定剂,以PH玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,将电极插入十二烷基二甲基叔胺异丙醇溶液中形成电池.随着盐酸的不断加入,氢离子浓度变化,相应的电动势也发生变化,通过酸度计观察记录滴定过程中电动势的变化,以滴定剂V值为横坐标,相应的电动势mv(或△mv/△V)为纵坐标做曲线,得出曲线的拐点,则拐点处的横坐标即为所求点,由此求出十二烷基二甲基叔胺异丙醇溶液中所含的总胺的量.②??????? 步骤:用干燥的100ml小烧杯准确称取1.0~ 1.1g十二烷基二甲基叔胺,加50ml异丙醇溶解.在磁力搅拌器上搅拌均匀,在搅拌状态下,滴加盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液,并用酸度计测定溶液的电位,与HCL加入量,做mv(或△mv/△V)~V图,求出滴定终点,并计算总胺量(mol/g).③??????? 数据处理:盐酸初始读数V = 2.8 ml实际称取叔胺总量:w = ??1.1037g?盐酸读数V（ml）电位值mv盐酸读数V（ml）电位值mv盐酸读数V（ml）电位值mv21.42328.605430.2031422.37628.856130.4032223.411129.117030.6033024.021429.297730.90338??? 24.591729.408431.20344??? 25.