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农产品检测中标准物质应用及质量控制方法 　　摘要 介绍了农产品检测中标准物质的选择与正确使用，并从质量控制的形式与评价2个方面总结了质量控制的方法，以期为农产品的实验室检测提供技术参考。 　　关键词 农产品；检测；标准物质；质量控制 　　中图分类号 S-3；TS207.3 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2014）05-0306-01 　　标准物质和质量控制二者之间有着紧密的联系，标准物质的正确选择与使用，以及正确应用质量控制方法，对于检测、校准实验过程和实验结果都起着重要的作用，因此必须在农产品检测过程中做好此项工作，进而确保检测数据与结果的准确性和可靠性。现对标准物质的应用及质量控制方法作一探讨，为从事农产品检测的工作人员提供参考和帮助。 　　1 标准物质的应用 　　标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。标准物质可以是纯的或混合的气体，也可以是液体或固体。 　　1.1 标准物质的选择 　　标准物质在农产品检测中主要用于校准仪器、评价测量方法和测量结果的准确度、考核分析人员的操作技术水平、监控分析结果（质量控制）以及产品评价与仲裁[1]，因此正确选择标准物质就显得十分重要，标准物质的选择应遵循以下原则：一是根据检测的目的从国家技术监督局发布的《标准物质目录》中选择相应种类的标准物质。二是选择特性值与预期应用测量值水平相适应的标准物质。不应选用不确定度超过测量程序所允许水平的标准物质。在一般工作场合可以选用二级标准物质。对实验室认证、方法验证、产品评价与仲裁等应选用一级标准物质[2]。三是选用的标准物质基体应与测量程序所处理材料的基体一致，或者尽可能接近。同时注意标准物质的形态是固体、液体还是气体，是测试片还是粉末。四是选用标准物质的基体组成应与被测样品的基体相同或相似。因为在微量或超微量分析中，基体效应往往是主要误差来源之一。 　　1.2 标准物质的正确使用 　　在使用标准物质前要仔细阅读标准物质证书，同时所选标准物质的稳定性应能满足整个实验计划的需要，凡是超过稳定性要求的标准物质切不可随便使用。因此，正确使用标准物质前应考虑到能够影响其校准的因素，如浓度水平、准确度水平、取样量等。具体来说，一是标准物质浓度水平的选择。标准物质作质量控制用时，应选择与被测样品浓度近似的标准物质；标准物质用于评价分析方法时，应选择浓度水平接近分析方法测量的上限与下限的2个标准物质；用标准物质校准仪器时，可选择1～3个或3个以上浓度水平的标准物质调整仪器的工作状态，从而核实仪器的精密度。二是标准物质准确度的选择，标准物质的准确度应比被测样品预期达到的准确度高3～10倍。在微量与超微量分析中期望分析结果的准确度在±50%以内，则选用的标准物质的准确度应在±5%～±17%之内。三是标准物质取样量的考虑，当取样量小于证书上规定的取样量时，证书上列出的保证值无效，取样量等于或大于规定的取样量时，证书值有效[3]。 　　2 质量控制方法 　　质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动，目的在于监控实验过程，并及时发现导致不合格或不满意的原因，以取得准确可靠的数据和结果。采取合理、有效的质量控制手段，可监控检测、校准工作过程，预见到可能出现问题的征兆或及时发现问题的存在，从而使实验室有针对性地采取纠正措施或预防措施，以避免或减少实验误差的产生。 　　2.1 质量控制的形式 　　实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和校准结果的有效性，它包括（但不限于）下列内容：一是定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和（或）使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制；二是参加实验室间的比对或能力验证；三是使用相同或不同方法进行重复检测或校准；四是对存留样品进行再检测或再校准；五是分析一个样品不同特性结果的相关性。而从单一质检机构本身的质量控制角度来说，质量控制主要分为内部质量控制和外部质量控制。具体形式是：内部质量控制包括空白实验、平行双样测定、密码监控、质控样监控、标准物质监控、双人比对、不同检验方法比对、加标回收率实验、保留样品重复测定等。外部质量控制则包括参加实验室间比对或能力验证[4]。 　　2.2 质量控制的评价 　　从实验室的角度来说，对质控样品的监控结果（数据）进行分析评价的形式多种多样，常见的有标准物质评价和加标回收率评价。具体来说，一是标准物质评价的方法。主要是将标准物质与样品在相同条件下进行测定，如果标准物质的检测结果与证书上的标准值一致，表明分析方法与检测过程的准确度令人满意，样品分析结果准确。二是加标回收率评价的方法。主要是向样品中加入一定量待测物质，用选定的分析方法进行测定，按照回收率计算公式得出回收率，回收率在标准规定范围内的，即表