第五部分 CIPAC分析方法准则与方法验证--pancanping.docVIP

第五章 农药制剂分析方法与农药残留实验室质量控制CIPAC农药制剂分析方法准则 （一）CIPAC 简介国际农药分析协作委员会的英文简称是CIPAC， 它是 Collaborative International Pesticides Analytical Council 的缩写, 其官方网址是： CIPAC的历史CIPAC的前身是 CPAC， 即欧洲农药分析协作委员会（1957）。 1970年， 更名为CIPAC， 成为世界性组织并出版CIPAC 手册第一版；1971 在英国正式登记， 是一个非盈利性组织。2. CIPAC的目标与任务CIPAC的目标与任务是促进农药产品分析方法以及制剂的物理化学试验方法取得国际间一致、促进实验室内部规范操作程序、资助旨在促进上述领域工作的会议、颁布标准化分析方法、加强与其它组织间合作。3. CIPAC会员组成CIPAC的正式会员一般为每个国家一个。此外吸收企业和科研单位通讯员、观察员。会员组成特点： 保持与政府部门相对独立； 企业界专家参与协作或研究、讨论。4. CIPAC方法的提出与验证程序CIPAC方法的提出与验证程序一般包括以下几个步骤， 即：（1）组织者提出建立有关分析方法的任务， CIPAC将任务指派给某区域的PAC。（2）组织者将详细分析方法和资料交PAC， 确定试验方案。（3）少数实验室进行小规模试验， 由组织者评估其作为进一步协作研究的可能问题。（4）交CIPAC讨论是否作为国际间协作， 必要时对数据进行更细致查看。（5）CIPAC秘书处确定协作实验室和分发样品、资料。（6）国际协作结果交PAC讨论， 通过后交CIPAC。（7）方法连同实验数据公布； 方法通过或修订。5. CIPAC 手册颁布的分析方法CIPAC 手册颁布的分析方法有以下几种类型：CIPAC 方法 （F）： 为获得全体成员国可以接受结果的方法； CIPAC 暂定方法（P）： 候选的CIPAC方法， 预期经过阶段性试验可以成为CIPAC方法， 或者是具有最小缺陷的然而却是目前所能获得的最好方法。 CIPAC 暂行方法（T）： 由于技术上或其它原因尚不能在整个国际范围内进行协作研究然而却满足了某些特殊需要的方法。此外， CIPAC手册中涉及的一些非正式出版发布的方法或者方法的某个部分可以通过CIPAC秘书处索取。6. CIPAC发展展望： CIPAC鼓励组织者在通用的体系上建立标准、CIPAC方法反映分析技术的进展、CIPAC鼓励建立仪器分析方法， 对物理化学性质作更客观测试。(二) CIPAC 关于农药原药与制剂分析方法的准则与指南进行产品的化学分析选取分析方法必须遵守三个基本原则， 即：采用标准分析方法；可以自行开发并验证用于质量控制的分析方法、使用实验室熟练掌握的且经常使用的分析方法。 1. 有关定义（l）误差：本准则中确认的误差类型有：　　　　①偶然误差：此类误差通常微小，由偶然误差导致的结果，多数接近于平均值范围，换句话说，由它们决定方法的重复性或再现性。　　　　②系统误差：此类误差使所得结果偏离，其平均值高于或低于实际值（如方法中某些误差可导致不正确结果）。(2）精密度：精密度是偶然误差的基度，可用重复性和再现性表示，此类术语在ISO5725中均有说明。　　①重复性指采用相同方法，在同一实验室用同一试验物质，同一操作者使用同一设备，在短时间间隔内，在相互独立试验中所获得结果的一致性。　　②再现性指采用相同方法，在不同实验室用同一试验物质，由不同操作者使用不同设备所得试验结果的一致性。（3）准确度：方法的准确度指所得结果与分析样品中真值的符合程度。（4）线性范围：试验方法的线性范围指在一定范围内所得试验结果与分析样品浓度（剂量）成比例的性能。（5）特异性：方法特异性定义为对所分析的特定样品产生的特定信号。2. 单个实验室内部的误差来源：主要包括以下因素， 即每个分析测试员之间的差异, 仪器之间的差异, 实验试剂与消耗品之间的差异, 一定时间内以上因素引起的差异。3. 方法确证 （method validation）的内容方法确证应该包括以下基本内容：　 （1）在方法中被分析物质（和内标物，如适宜）响应的线性。　　（2）分析方法精密度的评价。　　（3）分析方法准确度的证明。　　（4）赋形剂中无干扰物的证明。　　（5）被测定物质种类的确定。 线性范围的考察：分析物质响应的线性范围，至少应大于分析物标明浓度的± 20％。至少测定3个浓度，每个浓度测定两次，应附上此线性图、斜率、截距和相关系数等数据。　　测得的斜率可证明响应与分析物浓度之间有明显的相关性。在标明值±20％范围内，其结果不应与线性有显著偏离，即相关系数（y）应＞0.99，否则提交方法必须同时提供如何保持本方法有效