正相高效液相色谱法测定角鲨烯胶囊中角鲨烯含量.docVIP

正相高效液相色谱法测定角鲨烯胶囊中角鲨烯含量 　　摘要：目的：建立一种快速、灵敏的正向高效液相色谱法测定角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量。方法：角鲨烯胶囊内容物经异辛烷溶解稀释后，采用SunFire TM Prep Silica色谱柱、0.5%甲醇-0.5%正辛醇-异辛烷流动相进行分离，紫外检测器210nm处进行检测。结果：10～1000g/mL浓度范围内角鲨烯呈良好的线性关系，相关系数r=0.999，最低定量限为10g/mL。低、中、高3个浓度水平的加标回收率均值为102.1%，相对标准偏差为1.0%。采用所建方法对市售3批角鲨烯胶囊进行含量测定，角鲨烯标示含量均符合规定。结论：所建方法适合角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量测定。 　　关键词：正相高效液相色谱法 角鲨烯 含量测定 　　中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）14-0016-02 　　Abstract：Objective：To establish a rapid and sensitive method for determination of squalene in squalene capsules by normal-phase high performance liquid chromatography. Methods：Squalene was extracted and was dissolved and diluted by isooctane， using a mobile phase of isooctane with 0.5% methanol and 0.5% n-octyl alcohol on SunFire TM Prep silica column by UV-detector at 210 nm. Results：The calibration curves showed good linear relationship in the range of 10～1000mg/mL for squalene with the correlation coefficient of 0.999.The limit of quantification （LQD） of squalene was10mg/mL. The average recovery of squalene was 102.1% and the relative standard deviations was 1.0 %. Three batches of squalene capsules were measured by our method， which showed that the content of squalene in all tested samples met the specified requirements. Conclusion：The method was proved to be suitable for determination of squalene in squalene capsules. 　　Key Words：Normal-phase high performance liquid chromatography Squalene Determination of content 　　角鲨烯，化学名称为2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6，10，14，18，22-二十四碳六烯，属开链三萜，又称鱼肝油萜[1]。由于角鲨烯具有增强机体免疫能力、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等广泛的生理功能，目前被广泛应用于各种保健食品中[2]。角鲨烯的含量测定方法主要包括气相色谱法[3-5]、液相色谱法[6-8]、质谱法[9]等。气相色谱法测定角鲨烯需经衍生化，样品预处理繁琐，而反相高效液相色?法及质谱法测定角鲨烯同样存在色谱条件复杂，样品前处理过程繁琐等缺点。本文基于正向高效液相色谱法，建立了角鲨烯胶囊中角鲨烯的含量测定方法，并用于市售角鲨烯胶囊的含量测定。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器 　　梅特勒-托利多XS205DU型电子天平；Waters1525 HPLC（美国Waters公司）；紫外检测器；Empower2数据处理系统（Waters）；Thermo低温离心机。 　　1.2 样品与试剂 　　角鲨烯对照品（批号140721-200601，含量99.5%）购于中国药品生物制品检定所；异辛烷购于Fisher 　　Scientific，HPLC级（LOT：067362），正辛醇购于aladdiin，HPLC级（LOT：E1216020）；甲醇购于Honeywell，LC-MS级（LOT。实验