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紫苏籽油提取溶剂优化选择及最佳工艺条件探讨 　　摘 要：对溶剂提取紫苏种子中油脂成分的最佳工艺进行探讨，研究结果表明：乙酸乙酯为溶剂，温度为77℃，时间为8h和料液比为1：30（W/V）的条件下提取效果最好，其出油率高达69.89%。通过GC-MS分析，结果显示该工艺条件下得到的紫苏籽油中不饱和脂肪酸的含量为91.91%，α-亚麻酸含为62.91%。该提取工艺，可以为业界提供一定的参考。 　　关键词：紫苏籽油 脂肪酸 α-亚麻酸 乙酸乙酯 　　紫苏，又名苏子，唇形科草本植物，是卫生部首批颁布的既是食品又是药品的60种物品之一[1]。近年来，由于紫苏油不仅具有降低血浆胆固醇（TC）和血清甘三酯（TG）水平，显著提高血清高密度脂胆固醇（HDL-C）含量的作用，并具有一定减肥作用；其富含人体必需脂肪酸α-亚麻酸，可达56.1%～64.8%，不仅是一种理想的食用油，而且在工业和医药领域有广泛的应用；同时，在保健食品方面也有广阔的开发前景，成为国内外专家研究的热点[2-5]。 　　目前，紫苏籽油的提取技术研究越来越受到人们的重视，通常有压榨法、有机溶剂浸出法、超临界提取法、超声波辅助提取以及微波辅助提取技术等，但超临界萃取和超声萃取等新技术难于开展大规模工业生产。在世界范围内，食用油脂主要采用溶剂浸出法生产，应用于油脂加工的溶剂虽较多，但因其溶解性、毒性、生产安全性和回收重复使用性等各不相同，真正能在生产上用于食用油脂浸出的溶剂非常有限。与压榨法相比，浸出法充分利用了油料资源，残油少，出油率高，价格也便宜，安全性高，是一种科学先进的制油方法。如今在商业上广泛使用的作为油脂浸出溶剂的正己烷，由于易燃、易爆，污染环境及对人体有害等问题限制了溶剂浸出法在油脂提取中的应用，近年来国内外很多研究单位都在努力寻找可替代正己烷的新溶剂[6]，因此探索提取率高、安全性好的的溶剂具有广泛的现实意义。本研究选用不同极性的有机溶剂作为新型植物油浸出溶剂，通过对比实验优选出浸出油品好、出油率较高的浸出溶剂，并探索该溶剂的最佳浸出工艺，为创新油脂浸出工艺技术提供依据。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料与仪器 　　材料：紫苏籽于2009年10月分别采自庆阳市正宁县和宁县试验田。经去杂、洗净、阴干、去壳、研细后，备用。 　　试剂：所用试剂均为分析纯。 　　仪器：GC6890N/MSD5973N气相色谱-质谱仪（美国安捷伦公司），HP-586/66XM数据处理机库（美国国家标准局谱库Nbblibrary），2WAJ型阿贝折射仪（上海索光光电技术有限公司），R-201旋转蒸发仪（上海申胜生物技术有限公司），BS110S型电子分析天平（北京市赛多利斯天平有限公司）。 　　GC/MS测试条件：色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；程序升温130℃（恒温1min），以10℃/min升至200℃（恒温5min），以2℃/min升至230℃（恒温10min）；进样口温度250℃；检测器温度250℃；进样量1.0μL；溶剂延迟3min；载气（99.999%He）流量20mL/min；分流比20：1。电子轰击（EI）离子源，电离能70eV，传输线温度275℃，离子源温度200℃，质量扫描范围30～500m/z。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 紫苏籽油的提取流程 　　取一定量处理好的干燥紫苏粗粉和溶剂→安装好仪器并在预定条件下回流→对提取液进行减压抽虑→用旋转蒸发仪进行蒸馏，回收溶剂→秤量所得产品，计算产率。 　　1.2.2 最佳提取溶剂的选择 　　根据参考文献[7-11]，选取可能用于植物油浸出的溶剂烃类（正己烷和环己烷）和非烃类（乙醇、异丙醇和乙酸乙酯）为溶剂，在料液比为1：30（W/V）的条件下，按提取流程操作，得到的油脂在冰箱中冷藏48h后观察油品外观。 　　1.2.3 选定溶剂条件下最佳工艺的探索 　　通过单因素改变法，探索以乙酸乙酯为溶剂提取紫苏籽油过程中温度和提取时间对出油率的影响。 　　1.2.4 紫苏籽油理化性质的测定 　　毛细管法测定密度；阿贝折射法测定折光率；酸碱滴定法测定酸值；酸碱反滴定法测定皂化值；硫代硫酸钠滴定法测定碘值。 　　1.2.5 脂肪酸甲酯化[12] 　　精确称取上述最优工艺条件下得到的紫苏种子油0.4g，加0.5mol/L KOH-MeOH2mL，60℃皂化l5min；冷却后加质量分数为l4%BF3-MeOH2mL，60℃甲酯化5min；冷却后加正己烷与饱和氯化钠各2mL，离心取上清液，获得紫苏种子油甲酯化脂肪酸样品。 　　1.2.6 成分的分离与鉴定 　　通过GC/MS对酯化后的样品进行分离。通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索NIS T98谱图库，再结合有关文献进行人工谱图解析，以可信