阿莫西林克拉维酸钾片中利用气相色谱法测定乙醇残留量.docVIP

阿莫西林克拉维酸钾片中利用气相色谱法测定乙醇残留量 　　[摘 要]本文采用气相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾片中乙醇的残留量，详细介绍了试验过程和分析方法。结果表明采用气相色谱法进行测定，重现性好，准确度高，操作简单，应用前景广阔。 　　[关键词]阿莫西林克拉维酸钾片 气相色谱法 乙醇残留量 测定 　　中图分类号：R181.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）34-0394-01 　　一、阿莫西林克拉维酸钾片功能 　　阿莫西林克拉维酸钾片是阿莫西林和克拉维酸钾为成分的复方制剂，属于抗感染药物，对治疗由敏感菌引起的各种感染，如下呼吸道感染、下呼吸道感染、泌尿系统感染、皮肤和软组织感染等均有良好效果，具有使用剂量小、毒性低、副作用小等优势，其在生产过程中，药品外部的包衣使用的乙醇成分，乙醇属于三类有机溶剂，对其用量必须严格控制，保证用药安全。 　　二、气相色谱法相关介绍 　　1、气相色谱法简介 　　气相色谱法是色谱法的一种，是利用气体作为移动相的色谱法。其应用原理是将已知量的气体或液体注入到柱的进样口处，在载气的带动下分析物会迅速通过色谱柱，在这过程中，分子会被柱壁或填料所吸附，降低通过的速度，所以说，分析物通过的速度取决于柱壁或填料的吸附强度，被吸附的程度是由分析物本身的分子种类和固定相的类型所决定的，分子的类型不同，所被吸附的程度也不同，通常，我们根据分析物流出柱的顺序和时间来确定分析物质。 　　2、气相色谱法优点 　　①分离效率高，分析速度快，例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰，一般的样品分析可在20分种内完成。 　　②样品用量少和检测灵敏度高，例如气体样品用量为 1毫升，液体样品用量为0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。 　　③选择性好，可分离、分析恒沸混合物，沸点相近的物质，某些同位素，顺式与反式异构体邻、间、对位异构体，旋光异构体等。 　　④应用范围广，虽然主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质，但在一定的条件下，也可以分析高沸点物质和固体样品。???用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。 　　3、缺点： 　　在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。 　　4、气相色谱法对仪器的要求 　　所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径0.25～0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。 　　正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。 　　三、试验过程 　　1、试验前准备 　　试验前，备齐以下仪器与药品：气相色谱仪（岛津，GC-17A，FID检测器）；精密电子天平；阿莫西林克拉维酸钾片（生产批号：120515）；；乙醇（生产批号：130106-201202）；实验室制备的高度纯净水。 　　2、试验方法 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱：二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为固定相的填充柱；载气为氮气；进样口温度：190℃；柱温：120℃；检测器温度：220℃；检测器：FID；进样量：1μL。 　　2.2 溶液的制备 　　2.2.1 对照品溶液的制备 　　取50mL量瓶，将准确量取的适量无水乙醇倒入，加水稀释成浓度为1.58μg/mL的乙醇对照品溶液，备用。 　　2.2.2 供试品溶液的制备 　　取10mL量瓶，将阿莫西林克拉维酸钾片磨成粉末状，称取2.5g，置入瓶中，加水稀释至刻度后过滤，将滤液保存备用。 　　2.3 精密度试验 　　2.3.1 重复性试验 　　取6份供试品溶液和乙醇对照品溶液各1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，取其峰面积，以外标法计算测定结果，并计算相对标准偏差（RSD）。RSD为3.35 %，表明该法重现性良好。 　　2.3.2 中间精密度试验 　　取同一批阿莫西