硼酸镁一维纳米材料的合成分析-synthesis and analysis of magnesium borate one-dimensional nanomaterials.docxVIP

I I 硼酸镁一维纳米材料的合成研究 摘 要 硼酸镁一维纳米材料是一种重要的镁盐功能材料，因其具有轻质、高弹性 模量、高硬 度、耐高温、耐腐蚀以及 良好的电绝缘性 等优异的物理和化 学 性能，可添 加入复合增强材料、摩擦 材料、绝缘材料 或耐热等材料中， 具 有广阔的应用前景 。 本论文选用水热前驱体法，以盐田卤水为主要原料，从能源利用、产品性能 和应用需求等角度出发，对硼酸镁一维纳米材料的制备工艺进行了优化。考察了 水热过程中各因素对前驱体物相和形貌的影响，探讨了不同焙烧条件对硼酸镁一 维纳米产物的形貌的影响；运用 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热 重分析(TG)、红外光谱分析(FT-IR)及氮气吸脱附分析等表征手段对产品性能进行 了表征。主要研究内容及成果如下： 1、以盐田卤水为镁源，四硼酸钠为硼源，氨水为沉淀剂，水热制备了具有 一维形貌的前驱体碱式硼酸镁，化学组成为 MgBO2(OH)； 2、对前驱体碱式硼酸镁的水热制备条件进行了研究，考察了水热过程中镁 硼摩尔比[记为 n(Mg)/n(B)]、镁离子浓度、体系 pH 值、水热温度和水热时间等 因素对前驱体物相和形貌的影响，其中，n(Mg)/n(B)和镁离子浓度对前驱体的物 相影响较大，水热时间的影响次之，而体系 pH 值和水热温度只影响前驱体的形 貌； 3、得到制备前驱体的优化条件为：氨水浓度为 6.30 mol·L-1，卤水中镁离子 浓度为 1.80 mol·L-1，四硼酸钠溶液浓度为 0.30 mol·L-1，n(Mg)/n(B)为 0.67，体 系 pH 值为 10.0，水热温度 190 ℃反应 10 h，此条件所得前驱体具有较好的分散 性，长度在 0.4-1.0 μm 间，直径在 80 nm 左右，长径比为 5-15； 4、对前驱体的焙烧条件进行了研究，考察了焙烧温度和副产物无机盐对产 物物相和形貌的影响。在研究范围内，焙烧温度和无机盐的存在不会影响产物的 II II 物相和晶型。随着焙烧温度的上升，产物形貌逐渐得到改善，但继续升高温度至 800 ℃，产物的长径比不会继续增大；当无机盐存在时，产物的形貌有所改善， 具有较为均匀的长径比，且 BET 比表面积、孔容和平均孔径均有所降低； 5、得到优化的焙烧条件为：焙烧温度为 700 ℃，保留无机盐。经优化的焙 烧条件，前驱体因脱水发生物相转化，洗涤、干燥后得到一维纳米硼酸镁，化学 组成为 Mg2B2O5，其均整度较焙烧前有所改善，长度在 0.6-1.0 μm 间，直径不超 过 80 nm，长径比在 10-15 间；其 BET 比表面积、孔容和平均孔径分别为 9.52 m2·g-1、0.0513 cm3·g-1 和 17.15 nm； 6、将优化条件制得的一维纳米硼酸镁经 KH-560 表面改性，以填料比为 0 vol. % - 30 vol. %，制备得到硼酸镁/环氧树脂复合材料，其压缩强度和压缩弹 性模量在研究范围内呈先增大后减小趋势，且在填料量为 20 vol. %时，复合材料 具有最高的压缩强度(79.764 MPa)和压缩弹性模量(1.978 GPa)，分别较未添加前 增大了 17%和 53%。 关键词:卤水；水热前驱体法；碱式硼酸镁；硼酸镁；一维纳米材料 PAGE PAGE IV Synthesis of One-dimensional Magnesium Borate Nanomaterials Abstract One-dimensional (1D) magnesium borate nanomaterial is an important functional magnesium material. Because of its excellent physical and chemical properties, such as low weight, high elastic modulus and hardness, resistance to corrosion, high temperature, good electrical insulating, etc., it is expected to have a broad application prospect. It could be used as composite reinforced materials, friction materials, insulation materials and heat-resistant materials, etc. Aiming to solve problems such as energy conservations, product performa