YYT 0188.4-1995 药品检验操作规程 第4部分：有机溶剂残留量测定法.pdfVIP

YY 中华人 民共和 国医药行业标准 YY/T0188.1一0188.11-1995 药 品 检 验 操 作 规 程 Operatingmethodsforthetestsandassaysofdrugs 1995-07一11发布 1996一05一01实施 国家医药管理局 发布 YY/T 0188.4一 1995 前 言 本标准是依据 《中华人民共和国药典》(1995年版)和参照国外先进药品标准制定的。 本标准规定了药物中有机溶剂残留量测定法，对操作要求作了详细的说明与规定，是统一药品检验 操作的规范化工作指南。药物中残存的有机溶媒的毒性或致癌作用日益引起国内外药物界的重视并加 强了对有毒溶剂残留量的限制，以保证用药安全。 本标准由国家医药管理局提出并归口。 本标准起草单位:上海医药工业研究院。 本标准主要起草人:陈日南、方文谨、严杏珍。 中华人民共和国医药行业标准 药 品 检 验 操 作 规 程 YY/T 0188.4一1995 第4部分:有机溶剂残留量测定法 Operatingmethodsforthetestsandassaysofdrugs Part4:Determinationofresidualorganicsolvents 1 范围 本标准规定了药物中有机溶剂残留量测定方法及其残留限度。 本标准适用于检查药物中有毒的有机溶剂残留量，包括苯、三氯甲烷、1,4一二氧六环、二氯甲烷、毗 陡,甲苯及环氧乙烷。 弓I用标准 中华人民共和国药典(1995年版) 3 测定操作 3门 色谱条件 3.1.1 仪器 具火焰离子化检测器的气相色谱仪。 3.1.2 色谱柱 2mnaXlm玻璃色谱住填充直径为0.25-0.15mm的二乙烯一乙基乙烯苯型高分子 多孔小球固定相。 3.1.3 载气 为氮气，流速为15.20mL/min，柱温为140-170C。进样口及检测器温度为170- 200℃。 3.2 系统适用性试验 3.2门 用待测物的色谱峰计算的理论板数应大于 1。。。。 3.2.2 以内标法测定，内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1.5. 3.2.3 以内标法测定，每个标准溶液进样5次，所得待侧物与内标物峰面积之比的相对标准偏差不大 于5%。若以外标法测定，所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于 10%, 3.3 标准溶液的制备 精密称取各药品项下规定的有机溶剂和内标物适量，分别加入无有机物的水溶解并配制浓度为 10.0ug/mL的标准及内标贮备液。吸取上述标准及内标贮备液各。.10 1.00mL,加无有机物的水稀 释至10.0naL,混匀，即得。用外标法测定时，只吸取标准贮备液稀释。 3.4 供试品溶液的制备 精密称取供试品。.100-1.000g加无有机物的水或合适的无有机物的水溶液，使溶解，并稀释至 10.0mL混匀，即得。 3.5 测定法 3.5.1 第一法— 溶液直接进样法 取标准溶液和供试品溶液，分别连续进样3次，每次2t}L测得相应的峰面积。以内标法测定时，计 国家医药管理局1995一07一11批准 1996一05一01实施 YY/T 0188.4一 1995 算待测物峰面积与内标物峰面积之比，供试品溶液所得的峰面积比的平均值不得高于由标准溶液所得 的峰面积的平均值。以外标法测定时.供试品溶液所得的待测物峰的平均面积不得大于由标准溶液所得 的待测物峰的平均面积。 3.5.2 第二法— 顶空进样法 精密量取标准溶液和供试品溶液各5mL分别置于容积为7.5-8mL的顶空取样管中，管口带隔 膜垫，