化学药物结构确证研究的技术要求与案例分析--王玉中国医学科学院医药生物技术研究所.ppt

* * 碳谱注意点： 1. 碳信号数目比实际的少，原因可能为信号重叠，或有些季碳信号弱，或隐藏在溶剂信号内； 2. 碳信号数目比实际的多，原因可能是某些化合物存在构象异构。 分子式：C44H69NO12.H2O 结构式为C44H69NO12，在其13C全去偶谱中应显示44个峰，但实际显示多达83个峰，这是因为在溶剂中有两种构像,一种为优势一种为劣势，（文献报道在氯仿中比例为3:1） 6. 质谱(MS) ①基本原理： 将气体分子经电子流轰击,使分子中的电子成为带正电荷的分子离子,而后裂解成一系列的碎片离子,再通过磁场使不同质荷比的正离子分离并记录其相对强度,画出质谱图。 ②主要应用： 提供分子离子峰、碎片峰、丰度等信息，可以确定分子量、分子式以及推测部分结构单元。 对含有同位素元素(如Cl、Br等)的药物,利用同位素簇的丰度比，可推断药物中部分元素的种类、数量，乃至分子式、裂解方式等。 ③技术要求: a. 应尽量设法获得化合物分子离子峰。当用EI法不能出现分子离子峰时，可试用其它电离源，如CI，FAB，FI，FD，ESI等。 b. 所获数据按规定列表，并对重要的碎片离子峰的产生进行解释，提供离子裂解图。 c. 高分辨质谱不能反映药品的纯度和结晶水，结晶溶剂，残留溶剂的情况。 ④ 资料撰写格式 仪器