《氧化还原滴定法 》课件.ppt

第五章 化学分析第六节 氧化还原滴定法;学习目标和工作任务;氧化还原滴定法 ;氧化还原滴定法指示剂的类型： （1）自身指示剂 例如，在高锰酸钾法中，本身显紫红色，可用它滴定无色或浅色的还原剂溶液，在滴定中，被还原为无色的Mn2+，滴定到化学计量点时，只要高锰酸钾稍微过量就可使溶液显粉红色。 （2）显色指示剂 如可溶性淀粉与碘溶液反应，生成深蓝色的化合物，当I2被还原为I-时，深蓝色消失。 （3）本身发生氧化还原反应的指示剂 如指示剂二苯胺磺酸钠的还原态无色，氧化态为紫红色，终点颜色的突变指示终点。;氧化还原滴定法的分类 根据滴定液所用的氧化剂或还原剂的不同，氧化还原滴定法可分为如下几类： 1、高锰酸钾法 2、碘量法 3、亚硝酸钠法 4、重铬酸钾法 5、溴酸钾法;工作任务;高锰酸钾滴定液的配制与标定操作规程 ;;;;;硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程 ;4．试剂 （1）指示液：淀粉指示液。 （2）基准试剂：基准重铬酸钾。在120℃干燥至恒重。 （3）硫代硫酸钠：AR或CP。 5．仪器与用具 恒温电热干燥箱、分析天平（万分之一）、垂熔玻璃滤器、干燥器、容量瓶（1000ml）、棕色碱式滴定管（25ml、50ml）、碘量瓶、量筒、锥形瓶、棕色玻瓶;6．操作步骤 （1）Na2S2O3·5H2O = 248.19 24.82g→1000ml （2）配制 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。;（3）标定 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定， 置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞； 在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释， 用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。 根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。;（4）反应原理 （5）计算公式;7．注意事项 （1）配制硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）时，用新煮沸过的冷蒸馏水。 （2）标定时酸度控制在0.4mol/L左右为宜，并放置10分钟使反应完全。 （3）滴定前，先用蒸馏水冲洗碘量瓶壁，使瓶壁上的碘进入溶液中，同时使酸度降低、Cr3+的颜色变浅，便于观察终点。 （4）近终点时加淀粉，防止碘吸附太牢，造成测量误差。 8．记录：按要求进行原始记录，具体要求见附录1。滴定液配制及标定记录见附录10（滴定液配制及标定记录）。;碘滴定液的配制与标定操作规程 ;4．试剂 （1）指示剂： ① 淀粉指示液。 5．仪器与用具：见表4-2 氢氧化钠滴定液（0.l mol／L）配制与标定仪器与用具。其中滴定管应选用棕色酸式滴定管（25ml、50ml）。 ;6．操作步骤 （1）I2 = 253.81 12.69g 1000ml （2）配制 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。;（3）标定 精密量取本液25ml，置碘瓶中 加水100ml与盐酸（9-100）1ml，轻摇混匀 用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点 加淀粉指示液2ml 继续滴定至蓝色消失 根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）消耗量，算出本液的浓度 如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成;（4）反应原理 （5）计算公式 （6）贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存;;7．注意事项 （1）碘在水中很难溶解，加入碘化钾不但能增加其溶解度，而且能降低其挥发性。 （2）碘滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗凉处避光保存。 （3）三氧化二砷为剧毒化学药品，改用硫代硫酸钠滴定液标定 8．记录：按要求进行原始记录，具体要求见附录1。滴定液配制及标定记录见附录10（滴定液配制及标定记录）。;亚硝酸钠滴定液的配制与标定操作规程 ;4．试剂 （1）基准试剂：基准对氨基苯磺酸。在120℃干燥至恒重。 （2）亚硝酸钠：AR或CP。 5．仪器与用具 恒温电热干燥箱、永停滴定仪、分析天平（万分之一）、垂熔玻璃滤器、干燥器、容量瓶（1000ml）、棕色酸式滴定管（25ml、50ml）、量筒、锥形瓶、棕色玻瓶;6．操作步骤 （1）NaNO2 = 69.00 6.900g→1000ml （2）配制 取亚硝酸钠7.2g与无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。;（3）标定 取在1