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- 2018-08-04 发布于湖北
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环境监测05
土壤有机质的测定 有机质能影响到土壤的许多性质: (1) 土壤供给植物N, P, S和微量金属元素的能力;(2)水分的渗透和吸持;(3)能影响空气和水分间协调关系的团聚化程度和整个结构状况;(4)阳离子交换量;(5)土壤颜色。 有机质在供给植物有效N和钝化农药过程中具有重要意义。 计算:有机质(%) = 0.35 + (1.80 × 有机碳%) RATHER法: 称取10 g土样(过40目),置于聚乙烯烧杯,加入440ml 蒸馏水,然后加入34ml 37%的HCL.过滤,清洗,再转入烧杯中。重复上述操作,加入HCL,和6ml48%的HF→ 静置悬浮液→重复操作→将土样在95。C烘箱内烘干2-3小时。 称重→ 置于燃烧炉内,在O2流下燃烧15分钟,测定放出的CO2。 土壤全氮的测定 测定方法(开氏法 Kjeldahl,1983 ):分析样品中的有机N通过消化作用使其转化为NH4+-N,随后,根据消化液用碱蒸馏所释放出的NH3来测出NH4+-N。 操作:将1g土样置于开氏消化瓶中,加1.1g K2SO4-催化剂混和物和3ml 浓H2SO4,小心加热至清澈。 此后,加热至微沸约5小时,使浓H2SO4浓缩至消化瓶颈的三分之一以下 冷却,加水,过滤,转出 加5ml H3BO3 -指示剂,缓慢滴入NaOH, 蒸馏→滴定 氮的有效性指标 定义:在根区内易被植物根系所吸收的化学形态的氮 来源:肥料,生物固氮,垃圾,作物残茬,土壤有机质中的有机N的矿化作用 测定方法: 生物法 化学法 供参考的生物指标 渍水条件下产生的氨态氮 原理: 以渍水条件下培养土样,并尽可能缩小试管顶部(厌氧)。在培养期间,生物活性将能充分发展和保持嫌弃条件,从而可在土-水界面避免使结果偏低的硝化-反硝化作用的反应。 在400C培养7天,用2M KCl和MgO蒸馏土-水混和物,测定所形成的NH4+-N量。 供参考的化学指标 稀CaCl2溶液在高压下加热释放出氨态氮 操作: 将10g土样置于50ml试管中,加25ml 0.01M CaCl2,混和后置于高压釜内,加热至1210C达16小时。冷却→转移至蒸馏瓶,加入0.2-0.3g MgO →测定NH4+ -N量。 短评: 所加土样不必称重,只需测量体积即可。 土壤全磷的测定 原理: 土壤全磷的分析,需要把不溶性物质转化为适于比色方法的可溶性物质。 NaCO3 熔融法: 将4-5g NaCO3和1.0g土样混和于坩锅,加热除去水分,加热→熔融→冷却。溶解熔化物于容量瓶→定容→抗坏血酸法测定全磷。 以对-硝基酚做指示剂,加入5ml H2SO4和钼酸铵→定容 颜色可稳定24小时,形成在890nm处最大的蓝色吸光度。 土壤磷的分级 浸提步骤: (1) 0.1N NaOH浸提——非包裹的Al-P和Fe-P (2) 1M NaCl和柠檬酸盐~碳酸氢钠浸提 —— NaOH浸提过程中被碳酸盐吸持的P (3) 柠檬酸~连二亚硫酸盐~碳酸氢钠浸提 —— Fe氧化物和水化氧化物中包裹的P (4) 1N HCl浸提 ——Ca-P ① 标准溶液制备 1000μg/ml Cu标准液的配制:将1,0克金属铜溶解在50ml 1:1的硝酸溶液中,用去离子水定容至1升。 1000μg/ml Zn标准液的配制:将1,0克金属锌溶解在50ml 1:1的盐酸溶液中,用去离子水定容至1升。 1000μg/ml Cd标准液的配制:将1,0克金属镉溶解在50ml 1:1的盐酸溶液中,用去离子水定容至1升。 操作步骤 ② 土样预处理 称取0.5~1g土样于聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入HCl在电热板上加热消化(<450℃,防止Cd挥发〕,加入HNO3继续加热,再加入HF加热分解SiO2及胶态硅酸盐。最后加入HClO4加热(<200℃)蒸至近干,冷却,用稀HNO3浸取残渣、定容同时做试剂空白试验。 ③ Cu、Zn、Cd标准系列混合溶液的配制 ④ 采用AAS法测定Cu、Zn、Cd 有效性指标 土壤元素的有效性,是元素的溶解度和溶解率的函数。在一定时间内,两者都在土壤悬浮液中影响着离子的活度且受到pH影响——通过几种浸提液可预测这些微量元素的有效性。 浸提液: DTP
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