转相点的测定_预报0国立高雄科技大学化学工程与材料工程系.DOCVIP

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转相点的测定_预报0国立高雄科技大学化学工程与材料工程系

國立高雄應用科技大學 物理化學實驗報告 轉相點的測定 班級:四化材三甲 組別:第四組 學號:1100101101 姓名:萬宜謙 指導老師:吳瑞泰 老師 目錄 實驗目的 原理與相關知識 儀器與藥品 實驗步驟 參考資料 實驗目的: 了解轉相點的定義及其測定方法 加熱曲線或冷卻曲線,測定試樣的轉相點。 固體因為穩定度不一樣,因此在特定溫度下可能發生相變化。發生相變化時,其物理性質(如蒸氣壓、體積、顏色、導電度及溶解度等)會有顯著的變化。此外,其熱容量亦會隨之改變,即放出熱量或吸收熱量,使物質趨向穩定。固體發生相轉變時的溫度稱轉相點 (transition point)。 將物質緩慢加熱,令溫度均勻上升,當溫度達到轉相點時,因其熱容量增加以維持穩定,於是吸外界熱量增加,以致物質的溫度中止上升或上升速度變小,當完全轉變另一種狀態後,溫度再繼續上升。若由一相態冷卻至另一相態時,當達到轉相點時會放出熱量,使溫度下降速度停止或變小。利用這種溫度特性,可設計出簡單的一個穩定升溫的熱源,可由觀測溫度隨時間變化,描繪出加熱曲線,求溫度上升斜率最小的溫度即為轉相點。轉相點的測定,隨物質的不同,即其轉相時所呈現的物質變化的特性差異,而有多種測定方法,其方法如下: 冷卻曲線及加熱法: 此方法最常用,系將物質緩慢加熱,令溫度均勻上昇,當溫度達到轉相點時,因其熱容量增加以維持穩定,於是吸外界熱量增加,以致物質的溫度中止上升或上升速度變小,當完全轉變成另一種狀態後,溫度再繼續上升。若由一相態冷卻至另一相態時,當達到轉相點時會放出熱量,使溫度下降速度停止或變小。利用這種溫度特性,吾人可設計出簡易的一個穩定昇溫的熱源,可由觀測溫度隨時間的變化,描繪出加熱曲線,求溫度上昇斜率最小的溫度即為轉相點。例如,含有10倍結晶水的硫酸鈉(俗稱芒硝)分解成無水硫酸鈉及水的溫度轉相點為32.383,可應用此法測得。 冷卻曲線將不同變形條件下的金屬材料以不同的冷卻速度冷卻時相變開始和完成的時間和溫度關係記錄下來的溫度一時間曲線。顯示了材料無變形時的相變點與存在變形時的相變點,進行比較後表明兩種情形的Al與A:均有明顯差異。動態相變點可以在熱模擬機上利用相變時體積有變化的原理測出曲線無應變在材料熱加工時伴隨有溫度的變化,而變形對相變的產生是有影響的,因此,在這種動態過程中所記錄下的溫度一時間的關係曲線,隨變形過程的連續進行而有所變化,故稱為冷卻曲線。 此圖為冰的加熱曲線。在範圍 I,冰從周圍環境吸熱而溫度上升。在範圍 II,冰正在熔解。如前所述,在熔解過程中,冰和水同時存在,而混合物的溫度保持在 0????這個固定的溫度 (冰的熔點)。在範圍 III,剩下的只有水。水從周圍環境吸熱,溫度慢慢上升至室溫。? 當水凝固時,跟以上相反的過程便會發生。在凝固過程中,只要水和冰同時存在,混合物的溫度便維持在 0???。 2. 顏色變化: 某物轉相時有顏色變化,於是由實驗觀測其顏色改變時溫度,即可的到該物質的轉相點。 例如紅色碘化亞汞變為黃色碘化亞汞的溫度為127C,可由此法。 膨脹技法: 若物質的密度因結晶狀態改變有明顯的變化時,由於轉 相其體積會突然膨脹或收縮。對於此種物質可利用膨脹計測得 其體積發生顯著得改變時的溫度,側的轉相點,如硫酸鈉及水 時,可用此法。 溶解度法: 結晶狀態互異的兩物質溶於適當溶劑時,通常會有不同的溶解度,但轉相點時其溶解度則趨於一致,所以可繪製兩個溶解度的曲線,尤其相交點,可得該物質的轉相點。 關於轉相點的測定方法除了以上四種方法外,尚可利用蒸氣壓、電解法、熱或導電度的差異,以其他物理性質改變測定得之。 相(Phase diagram),也相、相平衡,是用表示相平衡系统的组成一些(如温度、力)之的一 簡單的相圖如水的圖(見上圖),從中可以很容易地讀出水的三相點、臨界點等信息。圖中的分隔線稱為“兩相平衡線”,所劃出的範圍表示單相區(雙變量系統),兩個變量可以同時在一定範圍內改變而無新相出現。常見的二組分系統相圖有壓力?-組成圖、溫度?-組成圖、蒸汽壓?-液相組成圖、溶解度圖(溫度-組成)、低共熔混合物相圖等。 管、特大試管、橡皮塞、小試管玻璃攪拌器 實驗步驟: 無水硫酸鈉的轉點測定→沙浴 大試管內放置適量之無水硫酸鈉粉末,可以蓋過溫度計水銀 球即可。 大試管塞上橡皮塞。橡皮塞上鑽有兩孔提供溫度計及攪拌棒 插入,以差溫度計的孔為中心將橡皮塞切掉一塊小扇形,由側面可以看到溫度計刻度。 將大試管插入沙浴加熱,大試管底盡量接近沙浴底部。 以電熱板或本生燈穩定均勻加熱,在150℃前控制溫度在每分鐘上升2-5℃,爾後以相同的火力加熱之。 當溫度達到150℃以後,每隔30分鐘記錄一次溫度,直到溫度升高至300℃為止。輕微攪拌,動作不可太快。

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