天然药物化学第九章生物碱3ppt课件.pptVIP

《规范》及指导原则适用于食品药品监管部门对第三类医疗器械批发/零售经营企业经营许可（含变更和延续）的现场核查，第二类医疗器械批发/零售经营企业经营备案后的现场核查，以及医疗器械经营企业的各类监督检查 本 章 内 容 ? 四、提取分离 （一）提取 1.酸水提取法 （离子交换树脂法、沉淀法） 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 四、提取分离（一）提取 1.酸水提取法：冷提法（渗漉法、冷浸法） 酸性水——0.1% ~ 1%H2SO4、HCl、HOAc等 生药 H+/H2O 药渣 Alk ? OH-/H2O H+/H2O OH- 弱碱及杂质 亲水性Alk 四、提取分离（一）提取 1.酸水提取法 此法缺点： 提取液体积较大（浓缩困难） 提取液中水溶性杂质多 解决方法： （1）离子交换树脂法 （2）沉淀法 四、提取分离（一）提取 2.醇类溶剂提取法 生 药 H+ / H2O 药 渣 醇 液 OH-/H2O 醇或酸性醇 挥醇；加酸水 碱性较弱的碱 亲水性Alk CHCl3 沉 淀 Alk OH-/H2O CHCl3 四、提取分离（一）提取 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 生 药 残 渣 CHCl3 CHCl3 H+/H2O 碱化（如NH4OH）（使Alk游离） 渗滤（或浸渍）（如CHCl3等） H+/H2O OH-/H2O Alk沉淀 亲水性Alk 碱性较弱的Alk 四、提取分离 （一）提取 1.酸水提取法 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 （二）分离 溶解性——重结晶法 碱性强弱——pH梯度萃取 色谱法 四、提取分离 （二）分离 生物碱的分离 系统分离 特定分离 多用于基础研究 侧重于生产实用 总 碱 单体Alk的分离 类别 指酸碱性强弱 部位 指极性不同 依据Alk的理化性质 四、提取分离（二）分离 3.色谱法 ⑴吸附剂：柱色谱法常用氧化铝（偶用硅胶）； ⑵展开剂：游离Alk常以苯、乙醚、氯仿等溶剂洗脱 ⑶化合物极性判断： ①相似结构：双键多、含氧官能团多——则极性大 ②在含氧官能团中： 四、提取分离 提取分离实例——长春碱与长春新碱 四、提取分离 长春花全草 (干粉80目) 苯渗漉液 药 渣 苯 液 H+/H2O 苯渗漉 pH=4 6%酒石酸水溶液萃取 过滤，氨水碱化至 pH=6~7 CHCl3提 除水杂 除脂杂 除碱性较强的成分 四、提取分离 H2O CHCl3 弱碱 Alk硫酸盐 回收氯仿，蒸干 溶于无水乙醇 H2SO4调pH=3.8~4.1 Alk沉淀 溶于H2O，氨水碱化至 pH=8~9 CHCl3萃取 除脂杂 除水杂 精 制 《规范》及指导原则适用于食品药品监管部门对第三类医疗器械批发/零售经营企业经营许可（含变更和延续）的现场核查，第二类医疗器械批发/零售经营企业经营备案后的现场核查，以及医疗器械经营企业的各类监督检查