石化系统计量培训(二).pptVIP

③测定水的质量百分数时，同样按照上述规定的试样量，倒入烧瓶中直接称量符合要求的量。如果必须使用转移容器，也按上述方法把溶剂分成5份清洗容器，并把清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样质量。 (5)试验步骤 ①为了保证测定的准确度，对全部测定仪器至少每天进行一次化学清洗，除去表面附膜层和有机物残渣因为这些物质会阻碍仪器中水的自由滴落。如果试验样品的性质会引起持久的污染，要求做更频繁的清洗。 ②将准备工作中制备的试样及溶剂加到烧瓶中，再加入足够的溶剂使其总体积达到400mL。 ③装配仪器时要保证全部接头的气密性和液密性。要求玻璃接头不涂润滑脂。把装有显色干燥剂的干燥管插到冷凝管上端，防止空气中的水分在冷凝管内部冷凝。通过冷凝管夹套的循环水的温度应在20-25℃。 注：在一般情况下，通入冷凝管夹套的循环水可用常温自来水，如果对试验结果有争议和仲裁实验时，则应将循环冷却水的温度保持在20-25℃。 ④加热蒸馏烧瓶，在蒸馏的初始阶段，加热应缓慢（大约0.5-1h），以防止爆沸和系统的水分损失（冷凝液不能高于冷凝管内管的3/4处；为了使冷凝液容易洗下来，冷凝液要尽量保持接近冷凝管冷却水的进口处）。初始加热后，调整沸腾速度，以便使冷凝液不高于冷凝管内管的3/4处。馏出物应以每秒2-5滴的速度滴进接受器。继续蒸馏，直到接受器外仪器的任何部位看不到可见水，并且接受器内的水的体积在5min内保持为常数。 如果冷凝管内管中有水滴持续积聚，用溶剂冲洗。必须在加热停止至少15min后进行冲洗以防止爆沸。重复此步骤直到冷凝管内没有任何可见水的体积至少5min保持为常数，如果这样操作不能除掉水时，使用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具或相当器具，把水刮进接受器中。 ⑤当水完全被转移后，让接受器和其内容物冷却至室温。用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮进水层里。读出接受器水的体积，估读至接近0.025mL。 (6)水含量计算 试样中的水含量X1(体积％)或X2 (重量％)分别按下式计算： X1=(V1-V2)/V×100 X2=(V1-V2)/m×100 式中 V1---接受器中水的体积，mL； V2---溶剂空白试验水的体积，mL； V---试样的体积，mL； m---试样的重量，g。 石油产品水分测定法GB/T 260—77 (1)仪器和材料 水分测定器包括500mL的圆底烧瓶一个、 10mL接受器和250～300mm的直管式冷凝器。水分测定器的各部分连接处，用磨口塞或软木塞连接。 试验用的溶剂是工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。 (2)试验步骤 ①将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5min，要混合均匀。黏稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40～50℃，才能摇匀。 ②向圆底烧瓶中称量100g摇匀的试样，称准至0.1g。用量筒取100mL溶剂倒入圆底烧瓶中，再投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管，安装时把其支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15～20mm。冷凝管的内壁预先用棉花擦干。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 ③用电炉或酒精灯小火加热圆底烧瓶，控制回流速度，使冷凝管每秒钟滴2～4滴液体。当接受器中水的体积不再增加，而且上层完全透明时，停止加热。整个加热、回流的时间不应超过1h。 停止加热后，如果冷凝管内仍有水滴，应从冷凝管上端倒入所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如溶剂冲洗无效，应用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝管内壁水刮进接受器中。 ④圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。当接受器中的溶剂呈现浑浊而且管底收集的水不超过0.3mL时，将接受器放入热水中浸20～30min，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，读出管底收集水的体积。 (3)水含量计算 ①试样中水分重量百分含量X，按下式计算： X=V/G×100 （3-4） 式中 V--接受器中收集水的体积，mL； G--试样的重量，g。 ②试样中水分体积百分含量Y，按下式计算： Y=V/G/ρ’×100 式中 V--接受器中收集水的体积，mL； G--试样的重量，g； ρ’—注入烧瓶时试样的密度，g/cm3。 测定二次，其结果不应超过接受器的一个刻度，取二次的算术平均值作为试样的水分。试样的水分少于0.03%，认为是痕迹，在仪器拆卸后，接受器中没有水存在，认为试样无水。 * 水平安装： 应安装在泵输出侧，样品进入点到管线内壁的距离大于管线内径的1 /