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一种含挥发油包合物前期提取工艺研究
一种含挥发油包合物的前期提取工艺研究
[摘要] 目的 筛选最佳的挥发油包合物前期处理工艺。 方法 本研究以有机溶剂类型、有机溶剂的体积、提取时间为考察因素,以桂皮醛含量为评分指标,采用水蒸气蒸馏法提取包合物,通过L9(34)正交试验,确定最佳提取工艺。色谱条件:程序升温:90~180℃;进样量:1 μL,分流比为50:1。 结果 优选的最佳工艺为选择溶剂正丁醇,体积为2 mL,提取2 h。并且溶剂体积对本次实验有显著性影响。 结论 优选的最佳提取工艺通过验证科学可行,可广泛应用于包合物研究。
[关键词] 包合物;挥发油;提取工艺;桂枝;桂皮醛
[中图分类号] R917 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2018)01(a)-0031-04
[Abstract] Objective To screen the best pretreatment technology of volatile oil inclusion compound. Methods The research on factors and the type of organic solvent, solvent volume, extraction time, the content of cinnamic aldehyde as the score index, inclusion extracted by steam distillation method, through L9(34) orthogonal test, the optimum extraction process. Chromatographic conditions: temperature programmed: 90-180℃; injection volume: 1 μL; split ratio was 50:1. Results The optimum process was the extraction of n-butanol, the volume was 2 mL, and the extraction time was 2 hours. And the volume of solvent had significant influence on this experiment. Conclusion The optimum extraction process is proved to be scientific and feasible, and it can be widely used in inclusion complex study.
[Key words] Inclusion compound; Volatile oil; Prophase treatment; Organic solvent; Cassia twig and cinnamaldehyde
挥发油也称精油,是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏、与水不相混溶的油状液体的总称。挥发油大多具有芳香气味,所以又称为芳香油[1]。挥发油的生物活性多样[2-5],如具有止咳、平喘、祛痰、消炎、镇痛和强心等作用。挥发油拥有如此之多的疗效作用,在中药制剂中应用广泛,目前挥发油多采用直接溶解喷洒或加入适当增溶剂以制备成各种制剂。该法虽简单易行,但稳定性差,在存储过程中随时间的推移而散失,难以长期保存,应用上有一定的局限性。而采用环糊精包合后形成包合物,增加了挥发油的溶解度、增加稳定性、提高了挥发油的利用率,又可以使液体药物粉末化,便于加工成其他剂型[6-9]。实验中若想控制包合物中挥发油质量,需将其提取,定量,用气相色谱仪来测定。如何有效地将包合于环糊精的挥发油提取出来,是包合物研究的一个关键共性问题。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
安捷伦7890B GC B.02.03.2(安捷伦科技公司),配备有SPH-300氢气发生器(北京中惠普分析技术研究所),SPB-3全自动空气源(北京中惠普分析技术研究所);分析天平(上海精科仪器厂,TG328B);LQ-A10002电子天平(上海乐祺精密电子厂);KQ-100E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2 药材与试剂
桂枝购自安国药材市场,经河北中医学院侯芳洁老师鉴定符合2015版药典一部相关项下规定;无水硫酸钠(分析纯,深圳市中发源生物科技有限公司);无水乙醇(分析纯,天津市永大化学试剂有限公司);石油醚(分析纯,天津市永大化学试剂有限公司);正丁醇(分析纯,天津市永大化学试剂有限公司);环己烷(分析纯,天津市永大化学试剂有限公司);β-环糊精(分析纯
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