一种新型脂肪族减水剂合成过程与应用实践.docVIP

一种新型脂肪族减水剂的合成过程与应用实践 　　摘 要：文章首先对脂肪族减水剂的特点与研究背景进行了简要介绍，指出脂肪族减水剂具有引气量低、减水率高、强度增长快、生产工艺简单等优点；其次对脂肪族减水剂的实验研究分别从反应机理、合成材料与实验操作三个方面进行了详细地说明；再次对实验结果通过正交实验、分散剂性能在不同的加料方式下的结果、混凝土实验研究以及红外表征四个方面进行了严谨的分析；最后文章将脂肪族减水剂运用到工程生产进行实践检验，得出了该实验结果满足工程生产要求，可以进行生产推广。文章对脂肪族减水剂相关研究人员提出了殷切的期望，希望其加强理论研究与实践检验，文章旨在为相关工作人员提供一定的参考。 　　关键词：脂肪族减水剂；反应机理；正交实验；分散性能；红外表征 　　1 研究背景 　　如今经济的高速发展对混凝土的属性提出了更加具体的要求，减水剂作为高性能混凝土的一种不可或缺的原材料，具有重要的化学作用――分散剂，减水剂作为分散剂，在很大程度上可以改变水泥颗粒表面的物理与化学性质、提升新拌浆体的流动性、增加颗粒间的斥力以及改善混凝土的工作属性等等。 　　2 脂肪族减水剂简介 　　在现阶段，国内常用的减水剂有硫化三聚氰胺减水剂、聚羧酸盐减水剂、萘系减水剂以及氨基磺酸减水剂等。在20世纪80年代左右才逐渐出现的新型减水剂――磺化醛酮缩聚物类减水剂――是一种重要的非萘系产品，俗称脂肪族减水剂。脂肪族减水剂具有如下优点：引气量低、减水率高、强度增长快、生产工艺简单、不含NaSO4等。此外，目前工业脂肪族减水剂的合成原料来源广泛，三聚氰胺和聚乙二醇价格长期居高不下、工业萘系价格上扬的情况下，脂肪族减水剂在生产成本方面具有强大的优势，备受消费者喜爱与市场青睐。 　　3 实验研究分析 　　任何化学制品都是以理论与实验为基础，然后在理论与实验成熟的基础上进行化工生产，因此对理论与实验的研究是相当重要的。 　　3.1 反应机理 　　脂肪族减水剂的主要原料为丙酮、甲醛和亚硫酸钠等。该合成是利用具有α-H的羰基化物，在稀碱条件下，通过碳负离子反应历程，产生逐步缩合反应，形成具有β-OH的脂肪族高分子。反应中通过加入亚硫酸盐磺化剂，控制适当的碱度和温度，分子链中引入亲水的-SO3H、-OH。属阴离子表面活性物质。生产工艺主要分二步反应，水解（公式一）、缩合（公式二）。即亚硫酸钠与水进行水解反应后加入丙酮和甲醛进行缩合反应，就得到了液体的高效减水剂。 　　3.2 合成材料 　　原材料在试验中的选用是非常重要的，而合成的材料作为实验的最终目的，在整个反应过程中，具有相当重要的作用。所以说无论原材料还是反应材料都应当引起足够的重视，由于本文所进行的实验都是应用于工业发展，因此本文试验中所采用的原材料都是工业级，这是必须注意的。具体来说，实验采用的原材料的要求如下：（1）亚硫酸钠不小于99%；（2）丙酮不小于98%；（3）甲醛不小于37%；（4）液不小于30%（工业级）。 　　3.3 实验操作 　　实验过程必须严格依照相应的程序进行，本次实验主要包括以下实验步骤：（1）物质的准备。将适量的Na2S2O5、甲醛与丙酮混合直至均匀，以作备用。（2）将称量好的自来水、Na2S2O3和适量的甲醛加入装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中。打开搅拌器，将水逐渐加热到55℃，然后在55℃ ～65℃的区间内将备用的混合液用滴液漏斗缓慢滴加，该过程持续一到两个小时。（3）待滴加备用也完毕后，将温度升高到90～95℃，持续二到三个小时，最终得到含固为38%的产物。 　　4 实验结果讨论 　　4.1 正交实验 　　从缩合过程可知，影响合成过程的主要因素有：保温时间、酮与甲醛的配比、聚合反应温度、磺化剂亚硫酸盐用量。考虑到反应过程中各因素之间的相互影响对最终实验结果的影响，选出各因素最好点进行结合，进而得出最优条件，根据此标准，本实验设计为4因素3水平的正交实验，具体情况如表1所示。 　　该实验将水泥净浆流作为主要评价指标，其中水泥用三德水泥P?O42.5，减水剂固体掺量定位0.35%，水灰比定为0.32，通过前后九次实验得出如下实验结果：在所有的影响因素中，2的影响效果最大，其次是1，然后是3，最小的是4，也就是磺化剂的使用量对对反应的影响效果最大，其次是醛酮的物质的量之比，然后是缩聚反应的温度，最后才是保温时间。另外，通过观察Rj可知，所有的Rj的值都比较小，也就是说该正交实验是比较合理的，因此最佳的工艺条件是：n（甲醛）/n（丙酮）=2：1，n（亚硫酸钠）/n（丙酮）=0.75：1，聚合反应温度为95℃，保温时间是3个小时。 　　4.2 分散剂性能在不同的加料方式下的结果 　　在不同的加料方式下，最终产物的分散性就不一样，