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中药醇沉工艺颗粒沉降过程初步研究
中药醇沉工艺颗粒沉降过程的初步研究
[摘 要]目的:本文主要对中药醇沉工艺颗粒沉降过程进行了深入的研究讨论,通过相关试验初步掌握了不同种类的中药提取液在醇沉过程中颗粒沉降特点。方法:将枳壳、苦参、丹参作为研究对象,通过利用紫外分光光度技术对这三种药材在醇沉过程中的有效成分保留量以及沉降颗粒含量进行测定,得出相关参数。结果:由于不同药材中含有的有效成分保留量不同,所以在醇沉过程中应用的沉降方式也存在明显的差异。结论:中药在醇沉时,将会产生一些杂质颗粒,而这些杂质颗粒一般采取絮凝和自由两种沉降方式。所以,基于这一特性,我们会应该切实根据重要醇沉颗粒沉降过程的不同,进行有针对性的工艺设计。
[关键词]中药 醇沉工艺 颗粒 沉降过程
中图分类号:TH327 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)10-0318-01
当前,我国在对重要醇沉工艺的研究中,主要是以中药的有效成分含量为主,对其工艺进行深入的改进与优化。但是,就我国现有的参考文献资料来看,在实际的醇沉过程中,醇沉工艺是否真正保留了中药的有效成分,或是消除了杂质成分,关于这方面的有关报道非常少,甚至部分研究学者对此还抱有怀疑的态度,普遍认为其中还存在很多缺陷和不足。所以,本文重点对中药醇沉工艺颗粒沉降过程进行了初探分析,从而总结出以下相关结论,以供参考。
1、仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪,Mastersizer 2000激光粒度仪(英国马尔文仪器有限公司),BT00-300M压力泵(保定兰格恒流泵有限公司),METTLER AE240 电子 天平(梅特勒-托利多有限公司),TGL-16C台式离心机(上海安亭 科学 仪器厂),751-GW分光光度计(惠普上海分析仪器有限公司),THD-06Q低温恒温槽(宁波天恒仪器厂),JJ-1增力电动搅拌器(金坛市杰瑞尔电器有限公司),自制带夹套玻璃醇沉罐,酸式滴定管。
丹参饮片、苦参饮片、枳壳饮片(均由杭州正大青春宝药业有限公司提供),经浙江大学药学院吴永江教授鉴定符合2005年版《 中国 药典》Ⅰ部各项下有关规定;原儿茶醛对照品、苦参碱对照品、橙皮苷对照品、柚皮苷对照品;95%药用乙醇,纯净水,其余试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 药材的提取称
取丹参200 g,分别加水2 000 ml,煎煮两次,2 h/次,合并提取液浓缩至100 ml;称取苦参200 g,加水2 400 ml,煎煮2 h,药渣再加水1 600 ml,煎煮1.5 h,合并提取液浓缩至200 ml;称取枳壳100 g,分别加70%乙醇1 000 ml,回流提取两次,1.5 h/次,合并提取液浓缩至200 ml。
2.2 溶液的制备及标准曲线的建立
2.2.1 丹参精密称取
原儿茶醛对照品2.0 mg,置10 ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取各样品溶液0.5 ml,分别置10 ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀得供试品溶液。
吸光度-原儿茶醛浓度标准曲线的建立:精密量取原儿茶醛对照品溶液0.25,0.35,0.45,0.55,0.65,0.75 ml,分别置于10 ml容量瓶中,依次加入1 mol?ml-1NaOH 4.0 ml,20%Al(NO3)3 0.25 ml和1%NaNO2 2.5 ml,再加水稀释至刻度,摇匀,静置25 min。
2.2.2 苦参精密称取
苦参碱对照品3.285 mg,置于10 ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取各样品溶液0.5ml,分别置10 ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得供试品溶液。
吸光度-苦参碱浓度标准曲线的建立:精密量取苦参碱对照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml,分别加水稀释至10 ml,摇匀,静置15 min,取上述对照品溶液,以溶剂为空白,在200 nm波长处测定吸光度A。以苦参碱浓度C为纵坐标,吸光度A为横坐标,绘制标准曲线。
2.2.3 枳壳精密称
取橙皮苷对照品2.2 mg,柚皮苷对照品1.1 mg,分别置于10 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取各样品溶液0.5 ml,分别置10 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀即得供试品溶液。
吸光度-橙皮苷浓度标准曲线的建立:精密量取橙皮苷对照品溶液0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,3.0 ml,分别于10 ml容量瓶中,加1 mol?ml-1NaOH 1.0 ml,再加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置25 min。取上述对照品溶液,以溶剂为空白,分别在418,358 nm处测定吸光度A。以橙皮苷浓度C为纵坐标,吸光
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