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仪纶纤维的定性定量方法研究 　　摘要 　　本文概述了一种由PET纤维衍生的新型纤维――仪纶的定性定量方法研究。由于有相似的大分子链，仪纶与PET性质相似，如纵截面横截面图、燃烧现象（气味除外）以及红外光谱图；从溶解现象发现仪纶（熔点为236.8 ℃）的化学性质比PET活泼，热裂解试验表明酰胺键（―CO―NH―）确实被引入PET的大分子链，通过一系列试验最终确立了一个仪纶定性定量方法的标准体系。 　　关键词：仪纶；定性；定量；纤维 　　1 引言 　　由于棉花市场需求与供应矛盾，纺织业中合成纤维，尤其是环境友好型合成纤维引起了广泛的兴趣和研究。合成纤维的好坏一般由弹性、耐磨性、柔软度、含水率、耐光度、色牢度等决定[1-3]。因此，具有多功能的优良合成纤维亟待开发。在所有合成纤维中，有良好耐热性和耐腐蚀性的PET聚酯纤维有广泛运用，在一定程度上缓解了棉花供应需求矛盾。然而，PET的缺点也很明显：着色性差、成衣笔挺僵硬、回潮率低、结构过于简单、供应过剩等，作为高性能的合成纤维受到限制。 　　为改良PET的性能，提高其附加价值，考虑在PET大分子链中引入酰胺键（―CO―NH―），破坏其大分子链的对称性，从而得到另一种仿棉纤维――仪纶。仪纶纤维（CAS号为25610-75-7） 是由对苯二甲酸（PTA）、乙二醇（EG）和聚酰胺（PA）共聚而成。分子链中―CO―NH―的引入使仪纶纤维的玻璃化温度、强度、抗起球性与PET有很大差别，并以其柔和、速干、易着色等受到关注。仪纶纤维可以与羊毛、棉任意比例混纺，在常压下染色节约能源，对仪纶的研究仍有拓展空间。 　　然而，仪纶缺乏一个系统而完善的定性定量分析方法，这使它的应用受到阻碍。本文按照一般纤维的定性定量方法研究，获得了仪纶纤维的纵截面图、横截面图、燃烧状态、化学试剂溶解表、红外光谱图、差示扫描量热（DSC）曲线以及热裂解图，从而建立了一个完善的仪纶纤维定性定量研究体系。 　　2 试验部分 　　2.1 纤维图像 　　将仪纶散纤维均匀平排列在载玻片上，加上一滴甘油或水，盖上盖玻片，放在生物显微镜载物台上，在放大倍数100倍～500倍条件下观察纤维的纵向特征。将一小束纤维梳理整齐，夹入哈氏切片器的凹槽中间，按照FZ/T 01057.3―2007中纤维横截面切片的制备方法制得横截面切片，在放大倍数100倍～500倍条件下观察。 　　2.2 燃烧 　　用镊子夹取少许仪纶纤维，观察其靠近火焰（是否熔缩）、接触火焰（是否燃烧）和离开火焰（是否继续燃烧）时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征，并做记录[4]。 　　2.3 溶解 　　所需试剂：H2SO4（75%和95%～98%），HCl（20%和36%～38%），NaOCl（1mol/L），HNO3（65%～68%），NaOH （240g/L），甲酸（88%），冰乙酸（99%），HF，甲苯， 硫氰酸钾（65%），CCl4，二甲苯，N，N二甲基甲酰胺（99%），CH3COCH3，四氢呋喃，四氯乙烷，苯酚-四氯乙烷，吡啶，1， 4-丁内酯，二甲亚砜，环己酮，二氯甲烷，二氧六环，乙酸乙酯，H2O2 （30%）等。未标明浓度的试剂为分析纯AR。将少量的仪纶纤维置于烧杯或三角烧瓶中注入适量的试剂，样品和试剂的比例1：100。常温（20℃～30℃）条件时摇动5min；沸煮条件时保持沸腾3min，观察纤维在试剂中的溶解情况[5]。 　　2.4 傅立叶变换红外光谱图（FTIR） 　　FTIR谱图测试仪器型号为Nocolet 380。?y试在常温下进行，分辨率为64，扫描时间为8cm-1，并将结果与标准谱图库进行对比[6]。 　　2.5 差示扫描量热仪（DSC） 　　热分析所用仪器为DSC8000（Perkinelmer）。取2mg～3mg仪纶纤维压片并置于加热器，设定试验温度范围为110℃～300℃，并设定升温速率分别为10℃/min、30℃/min和60℃/min，最终得到热量与温度曲线图。 　　2.6 热裂解试验 　　热裂解试验仪器型号为PY2020is（Frontier），此外还需要7890/5975C色质联用仪（GC-MS）和分析天平（灵敏度为0.1mg）。热裂解温度设定为500℃，通过分析裂解的残留物来推断仪纶的结构。 　　3 试验结果 　　图1为仪纶显微镜下的横截面和纵截面图。合成纤维的形态主要由生产工艺决定，因此仪纶的横截面与纵截面图与常见的合成纤维如聚酯纤维、锦纶、腈纶等非常相似。仪纶的纵截面（a和b）表面呈光滑圆柱状，无明显的疤痕或者沟槽，多数仪纶的横截面（c和d）为圆形，在横截面和纵截面图均可以看到一些小黑点。仅仅凭借显微镜图，很难鉴别出仪纶，需要一系列方法共同鉴定，直到最终确认出纤维成分。 　　仪纶的