欧洲药典附录3.1.3.资料.doc

3.1.3. 聚烯烃 定义 聚烯烃是通过乙烯或丙烯的聚合而成，或是通过这些不超过25%的高同系物的物质或羧酸或酯的共聚作用获得。某些材料可能是聚烯烃的混合物。 成品 添加一定数量的添加剂到聚合物中是为了优化它们的化学性质，物理性质和机械性能，为了使它们适用于预定用途。所有的这些添加剂都是选自附件列表，并指出了每一种产品中的最大允许含量。产品中最多包含有三种抗氧化剂，一种或几种润滑剂或抗粘连剂以及当材料必须提供光照保护时，还要添加二氧化钛作为遮光剂。 – 二叔丁基对甲酚（增塑剂07）：限量：0.125% –四钛 季戊四醇松香酸酯[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]（增塑剂09）：限量：0.3% –1,3,5-三羟甲基氨基甲烷(3,5-二叔丁基-4-邻羟苄基 )- 三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮, (增塑剂 13): 限量： 0.3% – 二乙烯[3,3-二[3-(1,1-dimethylethyl)-4-羟苯基]丁酸甲酯] (增塑剂08)：限量：0.3% – 二（ 十八烷基）二硫化物（增塑剂15）限量：0.3% 4,4′,4″-(2,4,6-三甲基苯-1,3,5-triyltrismethylene) –三羟甲基氨基甲烷[2,6-二(1,1-dimethylethyl)苯酚]（增塑剂10）限量：0.3% 2,2′-二(octadecyloxy)-5,5′-spirobi[1,3,2-dioxaphosphinane](增塑剂 14): 限量： 0.3 %; – didodecyl 3,3′-硫代二丙酸 （增塑剂16): 限量： 0.3 %; – dioctadecyl3,3′-硫代二丙酸(增塑剂 17): 限量：0.3 %; – 三羟甲基氨基甲烷[2,4-二(1,1-dimethylethyl)苯基] 亚磷酸盐 (增塑剂 12): 限量： 0.3 %; – 增塑剂 18: 限量： 0.1%; 琥珀酸二甲酯和 (4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-yl)乙醇的共聚物 (增塑剂 22): 限量：0.3% 上面列出的抗氧化添加剂总含量不超过0.3%。 –铝碳酸镁：限量：0.5%； –烷基酰胺：限量：0.5%； –烯烃酰胺：限量：0.5%； –硅铝酸钠：限量：0.5%； – 二氧化硅: 限量：0.5%； 苯甲酸钠: 限量：0.5%； – 脂肪酸酯及其盐类: 限量：0.5%； 磷酸三钠: 限量：0.5%； 液态石蜡: 限量：0.5%； – 氧化锌: 限量：0.5%； – 滑石: 限量：0.5%； 氧化镁: 限量：0.5%； – 硬脂酸钠或硬脂酸锌或两者的混合物:限量：0.5%； 二氧化钛: 限量：4%； 材料提供者须能证明样品组成的数量和质量都符合要求。 特性 外观：粉末，珠子，颗粒或在转换后，不同厚度的片材或容器。 溶解性： 几乎不溶于水，溶于热的芳香烃，几乎不溶于乙醇，乙烷和甲醇。 它们的软化温度在?65 °C和 165 °C之间，它们燃烧时都会有蓝色火焰。 鉴定： 如果有必要，将实验用的材料样品裁剪成边长最大尺寸不超过1CM的片状。 红外吸收分光光度法（2.2.24） 准备：在0.25g样品中加入10ml的甲苯R并在回流冷凝器下加热约15分钟；放置几滴从氯化钠滑落获得的溶剂，然后在80°C的烘箱上将溶剂烘干。 最大吸收值：2920 cm? 1, 2850 cm? 1, 1475 cm? 1,1465 cm? 1, 1380 cm? 1, 1170 cm? 1, 735 cm? 1 和 720 cm? 1. 所得出的光谱和材料选出的标准样品的光谱是一样的。如果材料以表格的形式进行检查，鉴定应该直接决定裁剪成合适大小的片状。 它符合相应的现场添加剂的补充测试。 在一个铂钳锅内，用1g硫酸氢钾R混合20mg，然后加热直到完全熔化。允许对其进行冷却并加入20ml的稀硫酸。轻轻地进行加热。过滤掉产生的溶剂。在滤液中添加1ml的磷酸和1ml的强过氧化氢溶液R。如果该物质是不透明的钛白色，那么将会变成橙黄色。 试验： 如果有必要，将实验用的材料样品裁剪成边长最大尺寸不超过1CM的片状。 S1试液.使用S1试液需要4小时的准备。称取25g材料，置于带磨砂口的硼硅玻璃烧瓶中，加入500ml的注射用水R，然后加热回流约5个小时。冷却并转移到烧杯中。保留部分提取液用于测试S1试液的外观，然后用烧结玻璃过滤器过滤剩余溶液。 S2试液.精密称取2.0g材料，置于带磨砂口的圆底硼硅玻璃烧瓶中。加入80ml的甲苯R然后加热搅拌回流约90分钟。冷却至60°C然后加入120ml的甲醇R并持续搅拌。用烧结玻璃过滤器将溶液进行过滤。取25ml由40ml的甲苯R和60ml的甲醇R混合的溶液来冲洗烧瓶和过滤