化妆品中微量砷测定探讨.docVIP

化妆品中微量砷测定探讨 　　摘#8195;要 砷及其化合物被认为是致癌物质，长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆，断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质，砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。 　　关键词 化妆品；砷；银盐法；比色法 　　中图分类号 TS974.1 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2011)031-0186-01 　　 　　随着经济的发展和生活水平的提高，人们对化妆品的需求量不断增大，近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化，使其使用范围也更加广泛，并且成为日常生活中的必需品。与此同时，有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多，性质日渐严重， 砷及其化合物被认为是致癌物质，长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常.如出现斑点，头发变脆，断裂和脱落，严重者患皮肤癌，砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染.因此化妆品中砷的测定是必要的。因此，为了减少和避免砷过量，保障人们的身体健康，严格检测化妆品和原料中砷的含量，具有重要意义。 　　目前，化妆品中砷含量检测最常用的方法是银盐法（仲裁法），本检验法灵敏度高，仪器设备简单，所需试剂无毒并易购得，适合于化妆品中微量砷的测定。 　　1 应用范围 　　本方法检出限为0.03micro;g，定量下限为0.1micro;g，若取1g样品，本方法检出浓度为0.03micro;g/g，最低定量浓度为0.1micro;g/g。 　　2 原理 　　KBH+H--+3H2O→8[H]+K++H3BO3 　　As3++3[H]→AsH3 　　6Ag+AsH3+3H2O→6Ag+H3AsO3+6H+ 　　黄色溶胶Ag的最大吸收在400nrn处，其颜色强度与砷的量成正比。其中Sb、Bi、Se等元素用二甲基甲酰胺（DMF）和乙醇胺混合液消除硫化氢可用醋酸铅脱脂棉除去。 　　3 试剂及配制 　　1）硫酸（1＋1）：取硫酸（3.2）100mL，缓慢加入到100mL水中。 　　2）硫酸（1mol/L）：取硫酸（3.2）55.5mL缓慢加入到944.5mL水中。 　　3）盐酸（ρ20＝1.19g/mL），优级纯。 　　4）氢氧化钠溶液（200g/L）：称取氢氧化钠200g溶于1L水中。 　　5）酚酞指示剂（1g/L乙醇溶液）：称取酚酞0.1g溶于50mL95％乙醇中，加水至100mL。 　　6）硝酸镁溶液（100g/L）：称取硝酸镁100g溶于1L水中。 　　7）碘化钾溶液（150g/L）：称取碘化钾150g溶于1L水中。 　　8）氯化亚锡溶液（400g/L）：称取氯化亚锡40g，溶于盐酸（9.3）40mL中，加水至100mL，放入金属锡粒数颗。 　　9）无砷锌粒，10～20目。 　　10）乙酸铅溶液（100g/L）：称取乙酸铅100g溶于1L水中。 　　11）乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入乙酸铅溶液（3.10）中，2h后取出，晾干，并使膨松。 　　12）硝酸－硝酸银溶液：称取4.07g硝酸银，用去离子水溶解，再加入l0ml浓硝酸，转移至500 ml容量瓶中，定容。 　　13）聚乙烯醇溶液（2g/L）：取1g聚乙烯醇加入到装有500ml蒸馏水（不含CI- ）烧杯中，加热搅拌至完全溶解，保持微沸l0 min，冷却至室温备用。 　　14）无水乙醇。 　　15）吸收液：将硝酸－硝酸银溶液+聚乙烯醇溶液+乙醇（3.14）以（1+1+2）混合。 　　4 仪器 　　1）凯氏定氮瓶（250mL）或锥形瓶（125mL）。 　　2）瓷蒸发皿（50mL）或坩埚。 　　3）国产721型分光光度计。 　　4）砷测定装置（如图1）。 　　5）蒸发皿，50mL。 　　图1 砷测定装置 　　5 分析步骤 　　1）化妆品样品的消解――湿式消解法（硝酸，硫酸，高氯酸）。化妆品样品中如含乙醇等溶剂，应将溶剂挥发（不得干涸），如含甘油，应注意安全。称取1.00g经充分混匀样品，同时作试剂空白，置150ml三角瓶中，加数粒玻璃珠及少许水和10ml硝酸，加热，待黄烟冒尽后冷却，加3ml高氯酸，5ml硫酸，加热，若样液呈棕色补加适量硝酸。如此反复直至溶液澄清，冷却后加20ml水，加热至冒白烟，反复处理二次，移入发生瓶中，用水稀释至总体积50ml。 　　实验发现高氯酸～双氟水的消解方法最理想。硫酸法产生大量气泡，使吸光度偏低；硝酸法要放置24 h，花费时间长。 　　2）校准曲线。①移取0，0.5，1.0，2.0，3.0及5.0ml砷标准溶液，分别置发生