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原子吸收光谱分析法操作要领分析 　　摘 要：随着科技水平的不断提高， 仪器的自动化程度进一步提高。用于检测金属元素的原子吸收分光光度计， 其检测的准确度， 与实验室人员的操作技术， 有极大的关系。 　　关键词：原子吸收分光光度计 元素 标准溶液 　　随着科技水平的不断提高， 化学分析实验室检测仪器起来越先进， 仪器的自动化程度进一步提高。用于检测金属元素的原子吸收分光光度计， 其波长扫描、元素灯转换、定位、基流补偿、背景扣除等功能均已实现微机控制， 工作曲线及分析数据处理已自动化进行， 这大大提高了仪器的准确性， 减少了人为误差。而实验室人员操作技术的好坏， 已成为影响分析结果的一个重要方面。现就工作实践中积累的一些经验， 探讨原子吸收分光光度计操作技术的几个要领。 　　一、操作中的污染来源及防护措施 　　防止污染是试剂、样品配制的一个重要问题。原子吸收分析通常用来测定微量元素， 同其他微量分析一样，要严防污染。一般订为周围的气氛、容器、水质、试剂等都是污染的主要来源。实验室空气中的有害气体、气溶胶、尘埃等均能造成污染。这种污染很难校正， 故应保持实验室环境清洁， 避免污染。容器污染有时相当严重。容器的质料不同， 污染程度也不一样。因此， 要特别注意容器的选择、清洗及贮存。所有玻璃、塑料器皿必须在盐酸或硝酸溶液中浸泡24 小时以上， 用去离子水冲洗干净后方可使用。水及分解试样用的酸类也能造成污染。常用的无机酸中金属杂质很多， 陈旧试剂更为严重， 应选用高纯试剂。必要时用蒸馏的方法予以精制， 精制时应先用石英冷凝器。对于某些碱性溶液可用双流腙、8- 羟基喹啉的氯仿或四氯化碳溶液萃取精制。水必须使用去离子或二次蒸馏水。对于其他用量大的试剂如电离抑制剂、释放剂、保护剂、萃取剂和配制标准溶液的基体必须是高纯度的， 尤其不能含有被测元素， 否则引入的污染杂质是相当可观的， 甚至会导致以后的操作失去意义。 　　二、标准溶液的配制和贮存要领 　　配制标准溶液应尽量选购基准试剂。当基准试剂无法购得时， 也可直接溶解相应的金属丝、棒、箔于合适的溶液中， 以配制所需浓度范围的标准溶液。金属在溶解之前， 一定要磨光用酸清洗， 以除去表面的氧化层。 　　标准溶液的浓度下限， 取决于检出限。从测定精度的观点出发， 合适的浓度范围应该在能产生012～018 单位洗光度或（ 35～65）%透光率之间的浓度。母液储存通常用玻璃瓶或塑料瓶。有些含离子的母液， 只能用塑料瓶储存（ 如铝、钼、硅等） ， 有些要用深棕色瓶储存以防光照影响。 　　避免损失是试样贮存的一个重要问题。浓度很低的溶液（ 小于1PPm） ， 由于吸附等原因， 一般来说是不稳定的， 不能作为储备溶液。使用时间最好当天配制或不超过1～2 天。有些元素如Fe、Zn、Co、Ag 等加酸酸化后， 可防止存储中的损失。作为贮备溶液， 应当配制成浓度较大（ 大于1000PPm） 的溶液， 维持必要的酸度， 保存在清洁、低温、阴暗的地方， 以防浓度变化。 　　三、试样的处理 　　试样的消解是原子吸收分析中的一个重要过程。首先要选择适当的消解方式。注意避免样品污染和被测元素的损失。干法消解的优点是污染的可能性小。氧化后得到残渣可溶解在意欲选用的溶剂中， 但应注意干法不适用含易挥发性元素的消解， 如Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se 等。因为这些元素在灰化过程中损失严重。元素Bi、Cr、Cu、Fe、Ni、Zn 等在某些场合也会以金属、氯化物或有机金属化合物的形式挥发而损失。湿法消解可减少挥发损失，但要使用大量的试剂， 污染的可能性大。近年来发展的高压消解法、微波程序控温消解法， 均有方便简便、使用试剂少、元素损失小等特点。可尽量选择使用。 　　四、原子化条件选择 　　原子化条件选择的合适与否， 对检测灵敏度和准确度具有关键性影响。对火焰分析而言， 首先应选择恰当的吸入量。在一定范围内， 试样量的增加， 吸收池内相应的原子浓度也随之增加。但吸样量过大， 会产生大量的溶剂蒸发， 对火焰有强烈的冷却效应。另外吸样量过大，喷雾器不能将所有的试样雾化为细微的气雾液， 较大的雾珠在通过火焰时， 不能被有效的原子化， 相反会增加光的散射效应， 甚至使吸收值下降。具体做法是： 在保持燃气和助燃气的比例一定以及适合的燃烧器的条件下， 逐步调节毛细管出口的压力， 以改变吸样速度， 测定吸光度随取样量的变化， 达到最大吸光度的取样量即我们要选的吸样量。 　　火焰的选择和调节是保证高效率原子化的关键因素。不同的火焰对不同波长的辐射和透射性不同， 所产生的最高浓度也有很大差异。对易生成难离解化合物的元素， 应选择温度高的乙炔） 空气焰， 甚至乙炔） 笑气焰。如Ca、Sr、Ba 等元素。对于易电离的元素， 高