原子吸收分光光度计一些常规检测方法.docVIP

原子吸收分光光度计一些常规检测方法 　　摘要:原子吸收分光光度法具有灵敏度高,检出限低,选择性好,精密度高,操作简便,快速测量等优点,可测定的元素(组分)多,应用领域广。本文主要是分析了原子吸收分光光度计的一些常规检测项目的检测方法,并简单说明了所涉及的检测项目的理论意义。 　　关键词:原子吸收分光光度计;计量;检测方法 　　 　　原子吸收分光光度法是利用基态原子对特征辐射的吸收而进行定量分析的方法,在实际工作中对原子吸收分光光度计的计量(或检测),本文对该规程中的主要检定项目的检测方法,及其他的可行方法,进行探讨。 　　1分辨率 　　点亮锰空心阴极灯,待其稳定后,调节光电倍增管负高压,使Mn279.5mm谱线的能量为100,在光谱带宽0.2mm的条件下,扫描测量Mn279.5mm与279.8mm双线,应能明显分辨锰双线,且两线间峰谷能量应不大于40%。 　　或用Ni灯,应明显地看到231.0mm、231.6mm和232.0mm三个波峰的起落;也可用Hg(265.2mm,265.4mm,265.5mm),Hg(365.0m 　　m,365.5mm,365.3mm),Na(589.0,589.6mm),Si(25 　　0.7mm,251.4mm,251.6mm,251.9mm,252.4mm,2 　　52.9mm) 　　只有在相同的光谱带宽下比较不同仪器的分辨率才有意义。 　　2波长 　　在光谱带宽0.2mm条件下,用汞灯或一组空心阴极灯的特征谱线进行检定。若用汞空心阴极灯的谱线进行检查,按该灯上规定的工作的电流(或最大的电流的1/2～1/3)点亮它,对253.7mm、365.0mm、435.8mm、546.1mm、640.2mm、724.5mm和871.6mm各谱线分别进行测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值(注:若汞灯的640.2mm、724.5mm、和871.6mm谱线的能量太弱,则用参考K766.5mm、Cs852.1谱线);若用一组空心阴极灯的特征谱线进行检定,则将As、Cd、Cu、Ca、Na、K与Cs各空心阴极灯点亮,分别对As193.7mm,Cd228.8mm,Cu324.8mm,Ca422.7mm,Na589.0mm,K766.5mm,Cs852.1mm各谱线分别进行测量。 　　波长测量时进行单向扫描(短波向长波方向)。也可用Ne或Ar的系列谱线进行检查。 　　3基线稳定性(基线漂移和基线噪声) 　　光谱带宽0.2mm,量程扩展10倍,点亮铜空心阴极灯,在原子化器未工作状况下,按以下步骤测量:仪器与铜空心阴极灯同时预热30min,在响应时间不大于0.5s的条件下,测量Cu324.7mm谱线的稳定性。测量中漂移最大的吸光度值,即为30min内最大漂移量,瞬时噪声(峰-峰值)为基线噪声。 　　按测定铜的最佳条件,点燃乙炔空气火焰,10min后吸喷去离子水,30min内最大漂移量与瞬时噪声应符合要求。 　　在评价仪器的基线稳定性(静态和点火)时,必须规定响应时间。 　　4边缘能量 　　点亮砷灯与铯灯,待其稳定后,在仪器厂商推荐的光谱通带宽度与响应时间不大于1.5s的条件下,对As193.7mm与Cs852.1mm谱线进行测量。两谱线的峰值能量应能调到100%,背景值/峰值不大于2%(检查杂散光的大小),5min内最大瞬时噪声(峰-峰值)A应小于0.03,或所加的光电倍增管高压不超过650V。边缘能量是检查仪器在长波端和短波端能量损失的大小的,使用时间长的仪器容易出现边缘能量过小。 　　5火焰原子吸收法测定铜的精密度 　　选择在进行5条测定时所用系列标准溶液中的某一个溶液,使吸光度0.1～0.3范围,进行7次重复测定,计算测定的精密度(以相对标准偏差RSD表示)。 　　6火焰原子吸收法测定铜的检出限[CL(K=3)] 　　将仪器各参数调至最佳工作状态(响应时间不大于1s),用空白溶液调零,分别为三种低浓度铜标准溶液(铜标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍)进行测定,按线性回归法求出工作曲线的斜率S=dA/dC。在与上述完全相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度3～5倍于检出限的溶液)进行11次吸光度测定,求出其标准偏差(SA)。按下式计算测定铜的检出限:CL(K=3)=3SA/S(μg/ml) 　　7石墨炉原子吸收法测定镉检出限[QL(k=3)]与特征量(C.M) 　　将仪器各参数调至最佳工作状态(响应时间不大于0.5s),用空白溶液调零,分别为三种低浓度镉标准溶液(镉标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍)进行测定,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测镉的灵敏度:S=dA/dQ=dA/d(C×V)(A/pg)。 　　在上述完全相同的条件下,将标尺扩