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原子吸收光谱法测定废气中铅探讨 　　摘要：火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一，它具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点，文章通过实验，分别使用微波消解法、酸煮法和索氏提取法消解吸附了废气的滤筒，采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。 　　关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解法；废气；铅含量；光谱法测定 　　中图分类号：X831文献标识码：A文章编号：1000－8136（2011）06－0031－02 　　 　　镉和铅是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。食品中铅的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使铅转移到食品中。长期食用含有铅的食品对人体有害，会造成铅慢性中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。因此，原子吸收光谱法测定废气固定源中的镉和铅有着重要的意义。 　　1实验 　　1.1仪器、材料及实验条件 　　所用仪器为PE－4100原子吸收分光光度计和AA－845原子吸收分光光度计。 　　镉和铅的空心阴极灯；PE热解涂层石墨管。 　　总悬浮颗粒采样器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒；过氯乙烯滤膜。 　　测定条件分别见表1和表2。 　　镉的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度650 ℃，保持时间40 s；原子化温度1650 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。 　　铅的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度700 ℃，保持时间30 s；原子化温度1800 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。 　　表1火焰原子吸收光谱法的测定条件 　　参数 镉 铅 　　波长（nm） 228.8 217.0 　　灯电流（mA） 6.0 10.0 　　狭缝（nm） 0.68 0.68 　　C2H2（L/min） 1.0 1.0 　　空气（L/min） 7.0 7.0 　　背景校正 D2灯 D2灯 　　表2石墨炉原子吸收光谱法的测定条件 　　参数 镉 铅 　　波长（nm） 228.8 283.3 　　灯电流（mA） 6.0 8.0 　　狭缝（nm） 0.70 0.70 　　气体种类 高纯氩 高纯氩 　　石墨炉法进样量均为20 μL，铅的基体改进剂为磷酸盐，进样量为10 μL，镉的基体改进剂为硝酸钯，进样量为10 μL。 　　1.2试剂 　　优级纯硝酸；体积分数为30 %的过氧化氢；镉标准使用液：用质量浓度为1.00 g/L的镉标准储备液逐级稀释成1.00 mg/L和2.00 μg/L；铅标准使用液：用质量浓度为1.00 mg/mL的铅标准储备液逐级稀释成10.0 mg/L和50.0 μg/L。 　　1.3测定 　　1.3.1样品的采集 　　（1）固定源：如垃圾焚烧炉一类的固定源，借助烟尘采样装置，用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，采样时间为10～30 min，共采集3只滤筒，采样总体积不小于1.0 m3，以确保铅和镉的检出。 　　（2）散源：用过氯乙烯滤膜采样，流量为100～120 L/min，采样时间为2 h。 　　1.3.2样品的处理及测定 　　将载有样品的超细玻璃纤维滤筒剪碎，放入250 mL的锥形瓶中，加入一定量的蒸馏水将样品浸湿，再加入10 mL浓硝酸，10 mL体积分数为30 %的过氧化氢，插入一只小型漏斗，在电热板上微沸，接近蒸干时，再加入浓硝酸5 mL，加热使残渣充分消解，然后用水反复洗涤，用中速定量滤纸定量转移至50 mL的容量瓶中定容，按所列火焰原子吸收光谱法的测定条件测定镉和铅。 　　2结果与讨论 　　2.1标准曲线 　　火焰原子吸收光谱法测定镉的标准曲线线性范围为0.00～0.70 mg/L，铅的标准曲线线性范围为0.00～7.00 mg/L，石墨炉原子吸收光谱法测定镉的标准曲线线性范围为0.00～10.00 μg/L，铅的标准曲线线性范围为0.00～50.00 μg/L，在上述质量浓度范围内进行非线性曲线拟合。 　　2.2干扰试验 　　火焰原子吸收光谱法测定镉和铅时，基本无干扰，石墨炉原子吸收光谱法测定镉和铅时， 当介质硝酸的体积分数低于或等于5 %时基本无干扰，铅以磷酸盐为基体改进剂，镉以硝酸钯作为基体改进剂，用D2灯扣背景，以减少其背景的影响。 　　2.3空白试验 　　玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜中均含有金属杂质，所以每次分析时都做2次以上的全程序空白实验，不同牌号不同批次的滤筒、滤膜中的金属含量也不同，从近5年来所做的10批样品分析