嘧菌酯在西瓜和土壤中消解动态和残留分析.docVIP

嘧菌酯在西瓜和土壤中消解动态和残留分析 　　摘要：为评价嘧菌酯在西瓜上使用的安全性，于2012、2013年在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了嘧菌酯在西瓜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明：嘧菌酯在西瓜和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程，其降解半衰期分别为2.2～4.7、10.0～13.7 d。嘧菌酯在西瓜和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg，低于嘧菌酯在西瓜上的最高残留限量（MRL）1.0 mg/kg。 　　关键词：嘧菌酯；西瓜；土壤；残留； 降解 　　中图分类号：S481+.8 文献标识号：A 文章编号：1001-4942（2015）01-0096-04 　　Abstract To evaluate the safety of azoxystrobin on watermelon， the final residue and degradation dynamics of azoxystrobin in watermelon and soil were studied using field test and gas chromatography （GC） method in Jinan and Hangzhou in 2012 and 2013. The degradation behavior of azoxystrobin in watermelon and soil both could be described by first-degree dynamic equation， and its half-lives were 2.2～4.7 and 10.0～13.7 days respectively. The final residues of azoxystrobin in watermelon and soil were both lower than the limit of detection （LOD） of 0.01 mg/kg and the maximum residue limit （MRL） of 1.0 mg/kg. 　　Key words Azoxystrobin； Watermelon； Soil； Residue； Degradation 　　嘧菌酯：（E）-2-{2-[6（2-氰基苯氧基）嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯，化学分子式：C22H17N3O5，相对分子质量：403.39。嘧菌酯是一种新型高效、广谱、内吸性杀菌剂，可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行士壤处理。嘧菌酯对几乎所有真菌纲病害都有良好的防治效果[1]。 　　嘧菌酯在草莓、芒果、荔枝、人参、黄瓜、水稻等作物上的残留已有研究报道[1～10]，但有关嘧菌酯在西瓜中的残留降解行为尚未见报道。嘧菌酯残留的测定方法主要有GC[1～8]、HPLC[9～10]、HPLC-MS[11]。经过比较分析，检测西瓜、土壤中的嘧菌酯采用GC-ECD方法有较好的精确性、灵敏度，且方法简单，便于批量样品的处理。为进一步阐明嘧菌酯在西瓜上的残留及消解动态，本试验采用GC-ECD方法进行了嘧菌酯悬浮剂在西瓜和土壤中的消解动态及最终残留特性研究，并分析了嘧菌酯使用后的西瓜食用安全性，为合理安全地使用嘧菌酯和风险评估提供依据。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器 　　气相色谱仪：Agilent 6890N，ECD，带自动进样器；超声波提取器：昆山市超声仪器有限公司；高速匀浆机：德国IKA WORK INC T25 Basic；旋转蒸发仪：德国Heidolph LABOROTA 4000。 　　1.2 试剂 　　嘧菌酯标准品（w=99.0%）、40%嘧菌酯悬浮剂由青岛瀚生生物科技股份有限公司提供；丙酮、环己烷、乙酸乙酯、石油醚均为色谱纯；氯化钠、无水硫酸钠（于 350℃灼烧4 h后备用）均为分析纯；弗罗里硅土（60～100目）：650℃下灼烧4 h，临用前于130℃烘2 h后加5%水活化，混匀。 　　1.3 田间试验设计 　　按照《农药残留试验准则》[12]和《农药登记残留田间试验标准操作规程》[13]，试验于2012、2013年分别在济南和杭州两地进行。为避免交叉污染，试验小区按照药量由低到高的顺序排列，小区之间设田埂进行保护，另设对照小区。小区面积30 m2，重复3次。 　　1.3.1 西瓜消解动态试验 在西瓜瓜体生长至成熟个体一半大时用手动喷雾器施药一次：按40%嘧菌酯悬浮剂360 g a.i/hm2（制剂量900 g/hm2，推荐最高剂量的1.5倍）用药量对水喷雾。喷雾后1 h及1、3、5、7、10、14、21 d，视瓜体大小，每次每小区随机采集4个