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染色蒲黄中柠檬黄的检测方法研究
[摘要] 目的 建立蒲黄用柠檬黄非法染色的检查方法。 方法 采用TLC法、HPLC-PAD法,对多批次蒲黄样品进行定性定量分析。 结果 经检测10批市售样品中,有6批检出柠檬黄,其含量在0.05~0.50mg/g。 结论 蒲黄染色除用化工原料金胺O外,还有用柠檬黄染色现象,本文所建立的检测方法,可以满足蒲黄用柠檬黄染色定性定量的要求。
[关键词] 蒲黄;柠檬黄;TLC法;HPLC-PDA法
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2015)19-69-04
[Abstract] Objective Establish inspection methods Typhae Pollen illegal stained with tartrazine. Methods The technique of TLC and HPLC-PAD were developed for qualitation and quantitative analysis mutiple batches of samples Typhae Pollen.Results After testing 10 batches of commercial samples, six batches detected in lemon yellow, its content in the 0.05-0.50mg/g. Conclusion The use of chemical raw materials except Typhae Pollen staining outside auramine, there are lemon yellow staining phenomenon, The method established in this paper, to meet with tartrazine stain Typhae Pollen qualitative and quantitative requirements.
[Key words] Typhae Pollen; Tartrazine; TLC; HPLC-PDA
蒲黄收载于《中国药典》2010年版一部,为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲Typha orientalis Presl或同属植物的干燥花粉。具有止血,化瘀,通淋的功效,用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,胸腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛[1]。为中医临床常用中药,也是多种中成药的原料药。现代研究证明具有镇痛、抗凝促凝(与浓度有关)、促进血液循环、降低血脂、防止动脉硬化、保护高脂血症所致的血管内皮损伤、兴奋收缩子宫、增强免疫力等作用,还有促进肠蠕动、抗炎、抗低压低氧、抗微生物等药理作用,临床有广泛的用途[2-4]。由于中药材市场经营比较混乱,掺杂使假现象比较严重,经过市场调查发现,蒲黄伪品多为该植物非药用部位的粉末,经过染色按正品销售使用,染色多用化工原料金胺O进行非法染色[5-8],但由于近年来药监部门加大了中药非法染色的打击力度,金胺O染色现象有所减少,但仍有一些不法商贩将蒲黄伪品用柠檬黄非法染色。柠檬黄,又称酒石黄、酸性淡黄、肼黄。化学名称为1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸三钠盐,为水溶性合成色素。呈鲜艳的嫩黄色,是单色品种。多用于食品、饮料、化妆品、饲料、烟草、玩具、食品包装材料等的着色,也用于羊毛、蚕丝的染色及制造色淀[9]。柠檬黄不是蒲黄应有的化学成分,在药学领域主要用于胶囊壳的着色剂[10]。笔者通过TLC法,HPLC-PAD法,鉴定证明蒲黄所用染料除金胺O外,还有用柠檬黄染色问题,并建立了检查方法,现报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器
昆山市超声仪器有限公司KQ-400KDB型超声波清洗机;Linomat 5卡玛半自动点样仪;Waters2695-2988,PAD检测器,Empower 2色谱工作站。
1.2 试药
柠檬黄对照试剂购自中国计量科学研究院,批号:10002,蒲黄对照药材购自中国食品药品检定研究院,批号121225-201003。蒲黄药材、饮片购自吉林省各地区的市售样品。薄层色谱板为硅胶G薄层色谱板,购自青岛海洋化工厂分厂;水为超纯水,经检验合格,甲醇为色谱纯,醋酸铵为分析纯。
2 方法
2.1 TLC检查
2.1.1 对照试剂溶液的制备 取柠檬黄对照试剂适量,加甲醇制成0.2mg/mL的溶液,作为对照试剂溶液Ⅰ(TLC用)。取柠檬黄对照试剂溶液Ⅰ适量,加甲醇制成50
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