乙醇的蒸馏与沸点测定实验报告.doc

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乙醇的蒸馏与沸点测定实验报告

. 实验报告 实验报告 报告题目:乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级:生物工程 指导老师:刘明星 学生姓名:何德维 学 号: 2013年3月30日 乙醇的蒸馏及沸点测定 一.实验目的 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。 3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 二.实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气态,高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸点差别较大(至少30℃以上)的两种以上混合液体分开,以达到纯化的目的。同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃);当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有时降低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。 沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。 三.主要药品及仪器 1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用) 2.烧瓶(50ml) 蒸馏头 温度计(100℃) 冷凝管 接引管 三角瓶 3.铁夹 铁环 酒精灯 沸石 量筒(50ml) 铁台 四.实验步骤 1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,再放入2-3颗沸石。 2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。在一铁架台上,依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯(内盛放大半杯的自来水)、烧瓶(内盛放20ml的工业酒精,再加入2-3颗沸石)以及温度计;再从左到右接上冷凝管,用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定,再接上接引管,将接引管通入锥形瓶中,在冷凝管上接上两根胶管,下端接到水源上,上端放入水槽中。整个装置要求准确端正,无论从正面还是侧面观察,全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内;所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。 3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯,调整铁台的高度,用酒精灯的外焰给烧杯加热,直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出,开始调整酒精灯的高度,使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜,当速度趋于平衡时,用计时器开始计时,此时,并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体,并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积,当差不多达到有2ml时,再换上另一个锥形瓶收集,并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度,用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录,待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全,灭掉酒精灯,停止实验。 4、将所用的蒸馏仪器拆下来,用水洗干净,放会之前去的地方,注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。 五.数据记录及其处理 乙醇的蒸馏数据记录 t/min 0 1.62 3.98 6.67 9.43 12.12 14.7 18.06 V/ml 2.8 1.5 2.1 2.3 2.5 2.4 2.3 2.6 T/K 332.65 333.15 333.65 334.45 334.85 335.75 336.25 337.15 V总/ml 2.8 4.3 6.4 8.7 11.2 13.6 15.9 18.5 图一: 图二: 六.实验结果 由上表可以知道:V总=18.5ml 所以其回收率为:u= (V总/20)╳100% 代入数据得 u=(18.5/20) ╳100%=92.5% 七.问题讨论 1.常量法蒸馏与微量法测沸点个适用于那些情况?在高原地区蒸馏时,对沸点是否有影响?偏低还是偏高? 答:微量法一般用于现场监控,对数据准确度要求不高,但是可以监控数据的变化,当提供的液体不足以作沸点的常规测定时一般用微量法。常量法一般用于液体足够时的一般测量。在高原地区沸点会受一定影响,使沸点偏低。 2.为什么蒸馏时要加沸石?若加热时发现未加沸石,为什么一定要冷却后才能补加? 答:加沸石防止暴沸,如果不冷却就加

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