复方薄荷脑乳膏制备及质量研究.docVIP

复方薄荷脑乳膏制备及质量研究 　　【摘 要】 目的：优化薄荷脑软膏的处方组成并检验其质量。方法：采用O/W型基质，硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十八醇作为油相，十二烷基硫酸钠、三乙醇胺、甘油和水作为水相，采用新生皂化法，制成复方薄荷脑软膏。通过正交设计优化基质处方比例，调整基质比例，并对其进行酸碱度、粘度、薄层色谱等质量检验。结果：软膏最佳处方为：水相比油相4：1，乳化剂3%，药物加入量3%。结论：以优选的基质处方制备的复方薄荷脑乳膏外观良好，有适当黏稠性，易于涂展。 　　【关键词】 复方薄荷脑乳膏 正交试验 薄层色谱 　　乳膏剂是外敷制剂的一种，某些药物透皮吸收后亦能产生全身治疗作用，因其用药方便，大面积广泛地接触血液及淋巴网络，以及无创性的治疗而应用广泛。薄荷脑复方软膏具有抑菌、止痛、止痒和促进皮肤裂伤愈合作用，但市面上的复方薄荷脑软膏产品作用单一，不能满足更多实际需要。为解决这一问题，本研究将对软膏基质进行优化，制备出兼具疏风活血作用的新型复方薄荷脑软膏。 　　1 材料与仪器 　　1.1 药物与辅料 　　硬脂酸（济南林海化工有限公司）、单硬脂酸甘油酯（济南林海化工）、十八醇（石家庄昌兴化工有限公司）、十二烷基硫酸钠（济南林海化工）、三乙醇胺（郑州长盈化工产品有限公司）、水、甘油三酯（临清市东兴油脂有限公司）、薄荷脑、樟脑油、丁香油、桂皮油、郁金油、乳香油、川芎油、没药油（均产自江西省吉水中南天然香料油厂）。其余试剂均为分析纯。 　　1.2 仪器 　　ZF-1型三用紫外分析仪（上海金鹏分析仪器有限公司）、NDJ-5S数字式粘度计（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）、PHS-3C精密pH计（上海嘉鹏科技有限公司）、F6/10匀浆机（天津凯易达仪器设备销售有限公司）、DF-101S集热式恒温加热磁粒搅拌器（上海予华仪器设备有限公司）、GF254薄层板（青岛海洋）、硅胶薄层G板（青岛海洋） 　　2 方法 　　2.1 软膏制备 　　准确称取硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十八醇于烧杯中（油相），称取十二烷基硫酸钠、三乙醇胺、甘油三酯和水于另一烧杯中（水相），将两烧杯置于80℃水浴锅中分别充分搅拌完全溶解，将水相液逐渐加入到同等温度的油相液中，同时不断搅拌，将混合物冷却至50℃，加入适量的事前配制好的挥发油混合液，继续搅拌至溶解完全，冷却到室温，制得成品。 　　2.2 单因素法考察处方 　　药物比例、乳化剂比例以及油相比例是对软膏性状影响较大的三个因素。运用单因素考察法，控制其他两个因素，对研究因素用量进行梯度筛选，在筛选结果的基础上根据各基质原料的性质增减量来确定最优比例，并逐一对这三个因素对软膏性状的影响进行探究，从性状、理化性质、涂布几方面对软膏样品进行评价，得到合适的软膏配方。 　　2.3 正交设计优化处方组成 　　基于之前的数据设计正交试验，对软膏处方进行优化。以乳化剂加入量（A）、油相所占比例（B）以及药物加入量（C）三个因素设计正交试验表，根据前面的探究确定的各因素水平。水相油相比例各水平为16：1，8：1，4：1，乳化剂比例各水平为1%，3%，5%，药物加入量各水平为1%，3%，5%。 　　按表数据进行实验，所加挥发油参照表3-2，按步骤制成各成品，将其装于50ml离心管内，使用黏度仪进行粘度测定。以粘度8000为基准计算各样品粘度偏离值k，k=?O（样品粘度?8000）/8000?O，以k为指标计算极差，得到最佳处方。 　　2.4 薄层鉴别 　　本实验对薄荷脑进行鉴别，采用五个点样点，展开剂为石油醚：乙酸乙酯=85：15，喷以10%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。五个样点分别为1.薄荷脑；2.混合油缺薄荷脑；3.混合油；4.缺少薄荷脑、丁香油、樟脑油的混合油；5.薄荷脑，薄荷脑供试品用乙酸乙酯溶解。 　　3 实验结果 　　3.1 软膏基质处方组成 　　为探究基质乳化剂与油相比例处方进行九个试验，结果如下：处方一、二、三、四、五、六、七、八、九的乳化剂比例分别为0.5%、0.5%、0.5%、0.5%、3%、2%、1%、0.75%、1.25%，油相比例分别为5%、9%、12%、15%、12%、12%、12%、12%、12%。处方一、二、三、四：探究油相比例，12%为较适宜的油相比例。以12%为油相比例进行后续乳化剂比例的探究，处方六、七、九均匀度粘度均较优。 　　3.2 挥发油配方 　　在较优基质处方基础上，进行挥发油药物加入量的探究。根据各挥发油的理化性质和药性，设定其初始配方，对其进行试验不断调整各挥发油比例，将确定比例的挥发油混合液以不同浓度加入到基质中，探究的挥发油的适宜浓度。最后确定的挥发油配方为樟脑油0.83%，薄荷油1.5%，桂