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食品与发酵工业 FOOD AND FERM EN TA T ION INDU STR IES 大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定 解楠 ,徐红斌 ,曹程明 ,周青 ,葛宇 ( ( ) ) 国家食品质量监督检验中心 上海 /上海市质量监督检验技术研究院 ,上海 , 200233 摘 　要 　分别采用电感耦合等离子体质谱测定大米中总砷含量和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用 测定大米中不同形态无机砷的含量 ,并研究了 2种方法测定总砷和无机砷的条件 。结果表明:大米中砷的存在 ( ) ( ) ( ) ( ) μ 形式有 A s Ⅲ 、A s Ⅴ 、二甲基砷及一种未知的砷化合物 ;测定样品中 A s Ⅲ 、A s Ⅴ 含量分别为 34 g/ kg μ μ 和 174 g/ kg,其加标回收率为 90% - 106% ,相对标准偏差为 352 % 。而样品中总砷含量为 8813 g/ kg,其加 标回收率在 94% - 103% ,相对标准偏差为 129% 。 关键词 　大米 ,总砷 ,无机砷 ,高效液相色谱 , 电感耦合等离子体质谱 ,联用技术 　　砷及砷的化合物已被确认为是致癌物 [ 1 ] ,三价 生物成分分析标准物质 [ GBW 100 10 ( GSB - 1) ] 。浓 [ 2 ] μ 无机砷毒性最强 , 五价无机砷次之 。因此砷的检 度为 1 g/L 的 A gilen t 调谐液 。有机相滤膜 022 μ 测已经成为食品检测的强制项 目。目前测定食品中 m 。 总砷含量的方法有很多 ,常见的为银盐法 、砷斑法 、原 [ 3 ] 2　实验方法 子荧光光谱法 、电感耦合等离子体光谱 ( ICPOES) 和质谱法 ( ICPM S) [ 4 - 5 ] 等 ,对无机砷含量的检测方 2 1　形态分析前处理 法主要有原子荧光光谱 、液相色谱及一些光谱质谱联 准确称取经过万能粉碎机处理的大米样品 4 00 [ 6 - 7 ] ( ) 用技术 。本实验分别采用了微波消解 电感耦合 g,加入 38 mL 超纯水和甲醇的混合液 [ V 超纯水 ∶V 等离子体质谱测定大米中总砷含量和超声萃取 高效 (甲醇 ) = 1 ∶1) ,漩涡混匀后 ,超声萃取 40 m in ,加入 液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中 2 mL 体积分数 3%的乙酸溶液 ,于 4 ℃冰箱中静置 5 无机砷的含量 ,研究了 2种方法测定总砷和无机砷的