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浅析原子吸收光光谱分析中干扰因素存在及消除
浅析原子吸收光光谱分析中干扰因素存在及消除
摘要:原子吸收光谱分析仪器装置的原理是通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器的光路系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开。经过光电转换器,将光信号转换成电信号,由电路系统放大、处理,再由CPU及外部的电脑分析、计算,最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。
关键词:原子吸收光 光谱分析 干扰因素
由于本法的操作简单方便、灵敏度高、速度快,广泛应用于各种无机和有机样品中金属和非金属元素的含量测定,特别适用于微量和痕量分析。但在实际工作中仍存在化学干扰和物理干扰,应采取措施消除,以便获得更准确的分析结果。
1、化学干扰的分类及消除方法
化学干扰是主要干扰,它与被测元素本身的性质和在火焰中引起的化学反应有关。1)化学干扰分为凝相干扰和气相干扰,凝相干扰是指发生在待测元素蒸发为分子蒸汽之前的化学干扰.气相干扰发生在待测元素蒸发为分子蒸汽之后的化学干扰.2)化学干扰也可以分为”与浓度有关”和”与浓度无关”两类.“与浓度有关”的化学干扰,其干扰程度随待测元素的浓度变化而改变.不能通过标准加入法消除.“与浓度无关”的化学干扰是指当待测元素的浓度变化时,一定量的干扰元素使不同浓度的待测元素吸光度下降或上升的比例是一定的.可以通过标准加入法消除.
产生化学干扰的主要原因是由于被测元素不能完全从它的化合物中解离出来,从而使基态原子数目减少,影响结果准确性。常用的消除干扰方法有:
(1)改变火焰温度
通过改变火焰种类和温度消除对由于生成难熔、难解离化合物的干扰。许多在低温火焰着出现的干扰,在高温火焰下可部分或完全消除.如在空气-乙炔火焰中磷酸根对Ca的测定有干扰、测定Ca\Mg时,硫酸根也有干扰。Al对Mg的测定有干扰,当改用N2O-C2H2火焰后,提高了火焰温度可消除此类干扰。
(2)加入释放剂
向试样中加入一种试剂,使干扰元素与之生成更稳定、更难解离的化合物,从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来,加入的这种物质称为释放剂。常用的释放剂有氯化镧、氯化缌或硝酸镧。如测Mg时铝盐会与Mg生成MgAl2O4难熔晶体,干扰测定。若向试样中加入LaCl2,可与Al生成稳定的LaAl2O4而将Mg释放出来。
(3)加入缓冲剂
向试样和标准溶液中同时加入过量的干扰元素使干扰不再变化,干扰趋于稳定状态,进而抑制或消除干扰元素对结果的影响,这种含有干扰成分的试剂称为缓冲剂。如:用N2O-C2H2火焰测定Ti时,Al抑制Ti的吸收,向试样中加入铝盐使铝的浓度达到200μl/mL时,Al对Ti的干扰就不再随溶液中铝含量的变化而变化,但这种方法会大大降低测定的灵敏度,一般很少使用。
(4)加入保护剂
加入一种试剂使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物,可保护待测元素不受干扰,这种试剂叫保护剂。保护剂作用机理有三:一是保护剂与待测元素形成稳定的络合物,阻止干扰元素与待测元素形成难溶化合物;二是保护剂与干扰元素形成稳定络合物;三是保护剂与干扰元素和待测元素同时形成稳定的络合物。如PO4-3干扰Ca的测定,加入EDTA,Ca与EDTA生成稳定的络合物,从而消除干扰是第一种;以EDTA做保护剂抑制Al对Mg的干扰属第三种
(5)加入助熔剂
氯化铵对很多元素都有增感效应,他可以抑制Al、PO43-、SO42-的干扰。它的增感作用有三方面;一是氯化铵的熔点低,在火焰中很快地熔融,对一些高熔点的被测物质起助熔作用:二是氯化铵蒸汽压高,有利于雾滴细化和熔融蒸发;三是氯化物的存在使待测元素转变为氯化物的倾向增大,都有利于原子化。
(6)采用标准加入法
标准加入法是一种简单有效的克服干扰的方法,但是标准加入法不能消除背景干扰和“与浓度有关”的化学干扰,在使用这种方法前,一定要判断样品中是否存在上述两种干扰,以免测定结果出现误差。例如:我们检测乳酸产品中的Ca2+,就使用标准加入法。
2、物理干扰及消除方法
物理干扰是试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起原子吸收信号强度变化的效应,物理干扰是非选择性干扰。
消除方法有三种方法;一是配制与待测溶液基体相似的标准溶液;二是当配制其基体与待测溶液相似的标准溶液有困难时,须采用标准加入法;三当被测元素在试液着浓度较高时,可用稀释溶液的方法来降低或消除物理干扰。
3、电离干扰及消除方法
待测元素如碱金属或碱土金属在火焰中吸收能量后,除进行原子
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