沸腾时间对环乙烷―乙醇气液平衡相图绘制实验影响.docVIP

沸腾时间对环乙烷―乙醇气液平衡相图绘制实验影响 　　摘 要：考察了环己烷-乙醇体系沸腾时间对相图绘制的影响。结果表明，不同配比的环己烷-乙醇的沸点及气相组成随沸腾时间变化趋势不同，进而导致不同样品的最优取样时间不同。低乙醇含量（8.5%及14%）样品沸腾5～9min取样最佳，高乙醇含量（60%及90%）样品最优气相取样时间为样品沸腾5～21min，乙醇含量接近恒沸组成（32%及48%）的样品沸腾即可取样。 　　关键词：相图；环已烷；乙醇；沸腾时间 　　中图分类号：O64 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）20-0022-04 　　Abstract： The influence of boiling time of cyclohexane-ethanol system on phase diagram drawing was investigated. The results show that the boiling point and gas composition of cyclohexane-ethanol with different ratios vary with boiling time， which leads to different optimal sampling time of different samples. The sample with low ethanol content （8.5% and 14%） was the best for boiling 5～9 min， while the sample with high ethanol content （60% and 90%） had the best sample boiling time （5～21 min） and the ethanol content was close to the azeotropic composition （32% and 48%）. 　　Keywords： phase diagram； cyclohexane； ethanol； boiling time 　　相?D是体系相平衡的几何图示，在材料、化工及冶金等领域有着极为重要的应用[1-3]，因此“双液系气液平衡相图的绘制”都是高等学校物理化学实验课中化学热力学部分重要的实验内容。目前，各学校通常选用环己烷-乙醇为研究体系，通过测定加热至沸点的该混合物的气相及液相物质折光率，完成双液系气液平衡相图的绘制[4-7]。 　　在对液体进行加热的过程中，为使体系达到相平衡需要经常倾倒沸点仪凹形小球中的冷凝液。但倾倒操作过程中沸点仪的冷凝管部分连接着冷水源，圆底烧瓶部分电热丝正处于加热状态，这使得倾倒过程十分麻烦且存在安全隐患[8]。更为重要的是，各实验教材中对沸腾样品的取样时间未加详细描述，这常常造成学生测定的气相样品组成产生偏差，所做的相图不易连成平滑曲线，更有甚者根本无法绘出相图，实验失败。 　　本文采用静态加热法，即实验操作过程中未使用倾倒实验操作，着重考察了采用配样法绘制气液平衡相图过程中不同环已烷-乙醇混合溶液的沸点及气相组成随沸腾时间的变化规律，以期为提高实验成功率提供依据。 　　1 实验仪器与试剂 　　仪器：沸点仪，阿贝折光仪，温度计，稳流电源，加热丝，热电偶，胶头滴管，镜头纸。 　　试剂：无水乙醇（AR），环已烷（AR），丙酮（AR）。 　　2 实验步骤 　　2.1 环已烷-乙醇折光率与组成工作曲线的绘制 　　精确配制乙醇摩尔分数（xethanol）为0.1，0.2，0.3，0.4， 　　0.5，0.6，0.7，0.8，0.9的环已烷-乙醇溶液，在室温下依次测定各溶液的折光率，绘制n18-xethanol工作曲线（如图1）。 　　通过对图1中的n18-xethanol工作曲线进行二次方拟合得到了18℃时的方程为n18=1.43026-0.055858x-0.01193x2，R2为0.99673。 　　2.2 连续加料法环已烷-乙醇体系气液平衡相图绘制 　　从沸点仪支管依次加入25ml无水乙醇及1ml环己烷，塞紧瓶塞。将加热丝从沸点仪的主管浸没在混合液体中，并调节好温度计水银球位置。开启冷凝水，调节变压器电压使样品受热升温至沸点，停止加热。分别取冷凝管凹处的气相冷凝液及蒸馏器中的液相冷凝液，迅速用阿贝折光仪测定其折光率，记为n18（g）及n18（l）。而后依次将2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml环己烷加入上述混合溶液中，重复上述步骤，分别测定混合样品的沸点、气相冷凝液及液相冷凝液的折光率。将沸点仪内剩余的溶液倒入回收瓶，并用环己烷清洗沸点仪2-3次。从沸点仪支管依次加入25ml纯