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快速COD分析方法在污水处理中应用 　　摘 要 长岭分公司环保监测站目前COD快速分析仪所使用的重铬酸钾法，在污水处理厂的实际过程中的应用，与标准回流法的对比等一些问题进行分析、探讨。 　　关键词 快速COD 废水COD 存在问题 对策 　　中图分类号：O661 文献标识码：A 　　0前言 　　长岭分公司环保监测站以前的COD测定一直是采用重铬酸盐化学分析法，该方法虽然分析准确度较好，但是蒸馏回流时间较长，方法规定需要回流两个小时，在加热回流过程中需要耗费一定的电力和冷却水，分析时需要消耗重铬酸钾和硫酸亚铁铵试剂也较多，同时也给环境造成二次污染。基于此，我分析站选用哈希生产的COD快速测定仪具有性能稳定、所需用的试剂较少、能够自动储存工作曲线，进行自动计算，以及提供分析所用试试剂配方等优点，将此方法应用在我厂水质分析中来。 　　1方法基本原理 　　COD（化学需氧量） 定义为：在一定的条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧浓度。1mol.L-1重铬酸钾（1/6K2Cr207）相当于1mol.L-1氧（1/2O2）。 　　试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。 　　当试样中COD值为100―1000mg/L时，在600?？0nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。 　　当试样中COD值为15―250mg/L时，在440?？0nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度的减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。 　　2水样的预处理 　　2.1一般水样的预处理 　　（1）废水中影响COD的主要因素为水体中乳状的油和悬浮物，对不含有较大颗粒的样品 各取100ml ，分别进行30秒钟搅拌器均化处理。 　　（2）对于100-1000mg.L-1的样品，可将经均匀处理的样品，注入250ml烧杯中，用一个磁性搅拌板轻轻的搅拌。 　　（3）经生化处理后的出水含有活性或惰性有机颗粒物，某些水样还含有较大颗粒悬浮物，是水样的重要污染物，而这些有机颗粒通常具有较高的COD值。不应过滤去除这类较大颗粒悬浮物。如果水样仅靠手摇和搅拌而为采取理想的均化预处理措施，直接用2ml移液管吸取水样，往往会因为移液管嘴过尖过窄的原因，而不能均匀地吸入颗粒物或更严重的是出现悬浮物堵塞移液管吸嘴的情况，这样都将严重影响COD测定的准确度和精密度。并且，测试中取样量愈少，造成的随机误差愈大。对于悬浮物含量较高的样品（短程生物进水，短程生物出水，中和），可采用相应措施达到使水样中大颗粒分裂、均化、混合，使其水样具有代表性。比如：水浴超声器等。经过对比实验得出结论，样品经均化作用前，COD快速测定法分析值相差悬殊，水样经均化，混匀处理后分析值与标准回流法分析值相差约10 mg.L-1，相对于未经均化处理的分析值更接近国标回流法分析值。 　　2.2含高氯离子的处理 　　氯离子是测定水中COD的主要干扰源，可造成COD结果偏高。试剂中包含硫酸汞，形成氯化汞复合物，可降低氯离子的干扰（表1）。 　　根据污水处理厂的工艺流程可以看出，废水中氯离子的含量的范围在100mg.L-1―4000mg.L-1之间，有时个别也会超出此范围，这样，就要求我们对含高氯废水进行处理。 　　2.3处理方法 　　（1）在氯离子含量在500 mg.L-1以下，样品消解过程中，加入硫酸汞络合掩蔽氯离子的干扰。 　　（2）氯离子含量高，将样品稀释至氯离子含量在500 mg.L-1左右。样品充分混合并取出至少10ml，溶液用于进行稀释。稀释方法是将样品与一份或者多份去离子水混合，但不能稀释到10倍以上。 　　目前我站所用的重铬酸钾浓度为0.025 mol.L-1，只适应于COD浓度为5-50 mg.L-1的样品，而浓度为0.25 mg.L-1的重铬酸钾才适用于COD浓度高于50 mg.L-1的样品。 　　2.4试验部分 　　2.4.1国标法0.25 mol.L-1和0.025 mol.L-1?芍峙ǘ戎馗跛峒叵?解氧化法比对 　　由表2可知，0.025 mol.L-1重铬酸钾法分析结果在70 mg.L-1左右，0.25 mol.L-1重铬酸钾氧化法分析结果在180 mg.L-1左右，两种方法分析结果相差约100 mg.L-1。而根据来水中