微波一酶法处理超临界流体萃取黄姜皂素研究.docVIP

微波一酶法处理超临界流体萃取黄姜皂素研究 　　[摘　要]应用微波一酶法处理盾叶薯蓣，然后用超临界C02流体萃取皂素，并用正交试验法考察了萃取温度，萃取压力，萃取时间和夹带剂用量对皂素提取率的影响。研究表明采用微波一酶法处理，有利于萃取操作的进行，提高了萃取效果。正交试验所确定最优工艺条件为：萃取温度60℃，萃取压力32MPa，萃取时间4h，夹带用量为20％。 　　[关键词]微波一酶法；超临界C02流体萃取；黄姜皂素；最优工艺条件 　　 　　[中图分类号]TQ028?32 　　[文献标识码]A 　　[文章编号]1008-4738(2010)05-0094-03 　　 　　0　前　言 　　 　　黄姜，又称为盾叶薯蓣，其根茎中的主要活性成分为薯蓣皂甙元，亦称皂素，皂素是生产肾上腺皮质激素、性激素、避孕药等多种甾体激素的原料，也是生产治疗冠心病、糖尿病等药物的重要原料。甾体激素类药物是世界上仅次于抗生素类的第二大类药物，具有很强的抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克的药理作用，在国内外临床医药上广为应用，是治疗风湿病、心血管病，抢救危重病症的主要药物。甾体激素类药物在调节人体机能、防病抗衰老、调节脑神经、减肥、补钙、保健等方面也得到了广泛应用。生产甾体激素类药物必须以皂素为基础原料，所以皂素素有“激素之母”的称号，而从黄姜中提取的皂素占到了总量的70％以上。 　　酸解法是传统的皂素提取方法，但是酸解法存在的主要问题一是产率低、耗时多，原料黄姜直接水解不彻底，大量的纤维素和淀粉对水解有干扰作用，皂素的收率低；二是用酸量大，大量的酸被用于水解黄姜中所含有40％淀粉和50％的纤维素；三是原料经水解后，直接用水反复洗涤，耗水量大，半成品流失严重，废水排放量大；环境污染严重，特别是我市地处南水北调中线工程水源区，减少和消除皂索生产污水的排放显得尤为重要；四是反应温度高，水解条件要求强烈，黄姜中其他有用成分不同程度地遭到破坏等。传统工艺中存在的这些问题，严重地制约了皂素产业的发展和黄姜产区农民的经济收入。于是，有人提出了酶解的方法，用酶解代替酸解，用酸量大为减少，但水解产物中皂甙元的提取仍然采用传统的有机溶剂提取法，除提取效率不高外，还须进行溶剂再生，能量消耗较大。 　　针对上述情况，本研究采用微波一酶法处理超临界流体萃取技术，以期解决传统工艺存在的主要问题。 　　 　　1　实验研究 　　 　　1.1　工艺流程与说明 　　本研究所确定的工艺流程如图1所示 　　黄姜一粉碎一过筛一加水搅拌一微波处理一加酶处理→干燥→粉碎→超临界流体萃取→脱色→结晶→过滤→干燥→皂素产品 　　图1工艺流程图 　　将洗净的黄姜切片、晒干，然后粉碎过60目筛，再加1倍量的水(质量)，置微波炉中经微波处理5min，经微波处理的物料加入一定浓度的a一淀粉酶，使物料充分水解，然后将水解物干燥粉碎，之后，在一定的温度、压力、时间和夹带剂用量条件下用超临界CO2流体进行萃取，萃取物经脱色、结晶、过滤、干燥即得成品黄姜皂素。 　　超临界流体萃取过程是在江苏省南道市华安超临界萃取有限公司的HAl21-50-02型超临界流体萃取装置(Supercritical Fluid Extraction Device)中进行的。该装置包括纯度≥99％的CO2气瓶，制冷装置，温度控制和显示系统，压力控制和显示系统，携带剂罐，净化器，混合器，热交换器，贮罐，流量为50L／h和4 L／h的柱塞泵，2L／50MPa的萃取缸，0.6L／30MPa的分离器和精馏柱等。 　　本研究是基于超临界流体萃取的优点和微波一酶法技术的特性，进行黄姜皂素的提取，并进行工艺条件的优化。 　　普通的加热方法速度慢，采用微波处理，在反应物中有一个渐热的过程，而且一旦过热就会导致反应物和产物的分解，微波能量能直接进入反应物内部而且加热均匀，从而减少了副产物的生成以及防止反应物和产物因过热而分解。自从1986年Gedye发现微波可以显著加快有机化合物合成以来，微波技术在化学中的应用日益受到重视。微波辐射是通过偶极分子旋转(主要原因)和离子传导消耗微波能而实现加热目的。在微波辐射作用下，极性分子为响应磁场方向变化，通过分子偶极以每秒钟十亿次的高速旋转，使分子间不断碰撞和摩擦而产生热，这种加热方式较传统的热传导和热对流加热更迅速，而且是空间辐射加热。微波辐射有三个特点，(1)在大量离子存在时能加速加热(2)能快速达到反应温度，(3)是分子水平上的搅拌。微波辐射加热具有方便、高效、省时、能耗低的优点。 　　用a一淀粉酶可使黄姜中所含的大量淀粉得到分解有利于萃取操作的进行。 　　超临界流体萃取是利用流体在临界点附近所具有的特殊溶解性能进行萃取的一种物质分离技术。它是建立在超临界流体在临界点附近，